[发明专利]双模板制备三维有序大孔氧化铝的方法

摘要

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，特别是双模板制备三维有序大孔氧化铝的方法。首先采用无乳化剂聚合的方法制备粒径均匀的聚丙烯酸甲酯(PMMA)微球，并通过离心的方法组装成PMMA硬模板，然后PMMA硬模板浸润在含有九水硝酸铝和表面活性剂F127乙醇溶液中，最后通过抽滤、干燥、焙烧得到三维有序大孔(3DOM)氧化铝。本发明结合软硬两种模板的优势，一次性合成具有介孔-大孔梯度孔结构的三维有序大孔Al₂O₃，特别适合用于制备一类新型的处理重油和渣油的加氢催化剂。

主权项

双模板制备三维有序大孔氧化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)甲基丙烯酸甲酯(MMA)加入到去离子水中，甲基丙烯酸甲酯的加入重量为去离子水重量的2％‑10％，再加入引发剂过硫酸钾，引发剂加入量为0.05‑0.4g/L，搅拌，反应制备粒径均匀的聚甲基丙烯酸甲酯乳液；(2)将所述的聚甲基丙烯酸甲酯乳液，在离心作用下组装，并在经过干燥，制得成PMMA硬模板；(3)以九水合硝酸铝、软模板和95％乙醇配成溶液，九水合硝酸铝的浓度为0.5‑2.0mol/L的硝酸铝乙醇溶液，软模板浓度为5‑10×10^‑3mol/L，；搅拌溶液，得到透明混合溶液，(4)将所述的透明混合溶液与PMMA硬模板混合浸润，透明混合溶液与PMMA硬模板用量体积比为1.5∶1。(5)将步骤(4)所得的混合物进行抽滤，所得的固体物在40‑80℃下恒温干燥6‑8小时；(6)将由(5)所得的固体物在650‑950℃焙烧3‑6小时，控制程序升温速率为1‑5℃/min，除去硬模板PMMA和软模板，得到具有介孔‑大孔梯度孔结构的三维有序大孔Al₂O₃。