[发明专利]具有抗肿瘤活性的吡咯缩氨基硫脲铜、镍配合物的合成方法

摘要

本发明涉及一种具有抗肿瘤活性的吡咯缩氨基硫脲铜、镍配合物的合成方法，具体步骤如下：将10ml无水乙醇，1.0mmol2，4-二甲基-5-甲酰基-吡咯-3-甲酸乙酯和1.0mmol4-苯基氨基硫脲加入到50ml的圆底烧瓶中，在75℃下回流搅拌3h，生成淡黄色固体，即为配体HL。取1mmo配体HL和1mmol的CuCl₂·2H₂O加入到5ml乙醇和四氢呋喃(体积比1∶1)的混合溶液中，搅拌使其溶解，常温下静置一周，出现棕色块状晶体，即制得配合物吡咯缩氨基硫脲铜。将上述CuCl₂·2H₂O替换为NiCl₂.2H₂O，制备得配合物吡咯缩氨基硫脲镍。本发明提供了一种具有抗肿瘤活性的吡咯缩氨基硫脲铜、镍配合物的合成方法，该化合物的具抗癌活性作用，适合在抗癌领域中推广应用，具有一定的医学价值，为抗癌药物的开发、推广提供了依据。

主权项

一种具有抗肿瘤活性的吡咯缩氨基硫脲铜、镍配合物的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)配体HL的合成：将10ml无水乙醇，1.0mmol2，4‑二甲基‑5‑甲酰基‑吡咯‑3‑甲酸乙酯和1.0mmol4‑苯基氨基硫脲加入到50ml的圆底烧瓶中，在75℃下回流搅拌3h，生成淡黄色固体，即为配体HL，进行抽滤，乙醇重结晶；上述配体产率为68％，熔点113‑116℃；核磁共振检测结果为：¹H NMR(CDCl_3，400MHz)，δ(ppm)：7.770(1H，s，CH=N)；7.363‑7.622(5H，m，Ar‑H)；4.268‑4.321(2H，q，CH₂)；2.454(3H，s，CH₃)；2.337(3H，s，CH₃)；1.345‑1.381(3H，t，CH₃)；(2)配合物吡咯缩氨基硫脲铜的合成：取1mmol配体HL和1mmol的CuCl₂·2H₂O加入到5ml乙醇和四氢呋喃(体积比1∶1)的混合溶液中，搅拌使其溶解，常温下静置一周，出现棕色块状晶体，即制得配合物吡咯缩氨基硫脲铜，其为产率82％(基于HL计算)；(3)配合物吡咯缩氨基硫脲镍的合成：取1mmol配体HL和1mmol的NiCl₂·2H₂O加入到5ml乙醇和四氢呋喃(体积比1∶1)的混合溶液中，搅拌使其溶解，常温下静置一周，出现棕色块状晶体，即制得配合物吡咯缩氨基硫脲镍。