[发明专利]环合物含量的分析方法

摘要

本发明公开了一种环合物含量的分析方法，所述环合物为5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠，包括如下步骤：1）精制环合物；2）同法配制多份对照溶液；3）同法配制多份样品溶液；4）测定各对照溶液吸光度值；5）测定各样品溶液吸光度值；6）计算出环合物的含量：环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。本发明提供的环合物含量的分析方法，其能对磺胺多辛生产过程中的中间体5-甲氧基-4,6-二羟基嘧啶钠的含量进行测定。

主权项

环合物含量的分析方法，所述环合物为5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶钠，其特征在于，包括如下步骤：1）精制环合物：取环合物样品10g，加100mL甲醇溶解，弃去不溶物，将上层甲醇溶液转移入蒸馏瓶中，旋转蒸发除去甲醇，再加水50mL，振摇溶解，过滤除去不溶物，冰浴冷却至固体析出，抽滤得白色固体，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制两遍，得精制环合物；2）同法配制多份对照溶液：精密称取精制环合物1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得A溶液；取A溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的对照溶液；3）同法配制多份样品溶液：精密称取环合物样品1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得C溶液；取C溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀，即得10μg/ml的样品溶液；4）测定各对照溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取对照溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；5）测定各样品溶液吸光度值：测定波长设置在260nm，取样品溶液至比色皿中，用紫外分光光度计测定其吸光度；6）计算出环合物的含量：环合物的含量=各样品溶液吸光度值的平均值/各对照溶液吸光度值的平均值×100%。