[发明专利]含磷阻燃剂O,O-二（4-（羟基）苯基）苯基膦酸酯的合成方法

摘要

本发明提供了一种含磷阻燃剂O,O-二（4-（羟基）苯基）苯基膦酸酯的合成方法，首先以对甲氧基苯酚和苯膦酰二氯为原料制得O,O-二（4-（甲氧基）苯基）苯基膦酸酯，再与无水三氯化铝络合，水解后得到O,O-二（4-（羟基）苯基）苯基膦酸酯，产品可作为阻燃剂，增塑剂等使用。该方法反应温度低、反应时间短、操作容易、成本低、所用设备简单、实用性强。

主权项

一种含磷阻燃剂O,O‑二（4‑（羟基）苯基）苯基膦酸酯的合成方法，其特征在于包括下述步骤：第一步，在氮气保护下将对甲氧基苯酚、苯膦酰二氯按2～2.6:1摩尔配比在有机溶剂中混合，搅拌10～30min后滴加1～2摩尔比的缚酸剂，控制反应在15～30℃下进行8～12h，TLC跟踪至苯膦酰二氯的原料点消失；然后向其中加入5%的碳酸钠溶液至溶液pH=7～8，搅拌1h，TLC跟踪对甲氧基苯酚原料点消失；然后用蒸馏水洗涤萃取两次后，取无水硫酸镁干燥有机层，有机层经减压蒸馏除掉有机溶剂后即可得O,O‑二（4‑（甲氧基）苯基）苯基膦酸酯；第二步，将O,O‑二（4‑（羟基）苯基）苯基膦酸酯与无水三氯化铝按摩尔比为1:2～4取料后在有机溶剂中混合，在氮气保护下加热至回流状态，保持反应进行2～3h，然后再补加2～4摩尔比的无水三氯化铝，继续回流反应7～8h，TLC跟踪至O,O‑二（4‑（羟基）苯基）苯基膦酸酯原料点消失；然后将反应液冷却至室温后，用冰水浴控制反应温度为0～10℃下，缓慢滴加2mol/L的盐酸调溶液pH至1～4后，搅拌30min；反应液经蒸馏水洗涤后，取无水硫酸镁干燥有机层，有机层经减压蒸馏除去溶剂后即可得到O,O‑二（4‑（羟基）苯基）苯基膦酸酯产品；第一步所述有机溶剂是苯、甲苯、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷或1,1二氯乙烷中的一种；第二步所述有机溶剂是苯、甲苯、1,2‑二氯乙烷或1,1二氯乙烷中的一种。