[发明专利]2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法无效
| 申请号： | 201410098099.3 | 申请日： | 2014-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN104016941A | 公开（公告）日： | 2014-09-03 |
| 发明（设计）人： | 胡惜朝;葛忠平;王小兵 | 申请（专利权）人： | 江苏辉腾生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 苏州慧通知识产权代理事务所(普通合伙) 32239 | 代理人： | 丁秀华 |
| 地址： | 215628 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明揭示了一种2氯5氯甲基噻唑(III)的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：1)将硫氰酸盐溶于水中，在温度为20～70℃的条件下，加入相转移催化剂和2，3二氯丙烯；2)将反应温度控制在80～150℃的反应条件下，反应4～10小时；静置分层后，将油层减压蒸馏得到2氯3异硫氰酸丙烯；3)将步骤2)所得的2氯3异硫氰酸丙烯溶于溶剂中，在温度范围为0～70℃的反应条件下，加入氯化试剂，反应时间为4～12小时；浓缩反应体系，加入盐酸，除去杂质；以及，5)将步骤4)所得的产品减压蒸馏纯化得到2氯5氯甲基噻唑。本制备方法体现了原料易得，反应步骤少，操作简单，产品收率高，并且得到的产品品质好等优点，使得2氯5氯甲基噻唑可实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2氯5氯甲基噻唑的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：1)将硫氰酸盐溶于水中，在温度为20～70℃的条件下，加入相转移催化剂和2，3二氯丙烯；2)将反应温度控制在80～150℃的反应条件下，反应4～10小时；静置分层后，将油层减压蒸馏得到2氯3异硫氰酸丙烯；3)将步骤2)所得的2氯3异硫氰酸丙烯溶于溶剂中，在温度范围为0～70℃的反应条件下，加入氯化试剂，反应时间为4～12小时；4)浓缩反应体系，加入盐酸，除去杂质；以及，5)将步骤4)所得的产品减压蒸馏纯化得到2氯5氯甲基噻唑。
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