[发明专利]一种通过电解提取分析钢中氧化物的方法

摘要

本发明公开了一种通过电解提取分析钢中氧化物的方法，属于金属电化学技术领域。该技术采用中性盐电解液，对已知重量的钢样进行电解，并对电解后的溶液离心取渣；用热的硝酸（HNO3）溶液、乙二胺四乙酸（EDTA）溶液、EDTA和过氧化氢（H2O2）溶液清洗，再称量氧化物重量以及电解后剩余样品的重量；然后用超声波将氧化物分散到无水乙醇中，将含氧化物的无水乙醇悬浊液转入移液管并静置；最后将静置后的悬浊液滴到载体上，并烘干、喷碳、放入扫描电镜分析。本发明可提取和保留绝大部份氧化物，可对氧化物做比较精确的定量分析。

主权项

一种通过电解提取分析钢中氧化物的方法，其特征在于：1)电解液按重量百分比组成为：柠檬酸钠0.1～1.0％，氯化钠1～8％，硫酸亚铁3～8％，余量为去离子水；将配制好的电解液过滤，装入电解槽和火棉胶囊内；2)钢样用3～5％的稀盐酸加热清洗表面，并称重，悬于火棉胶囊内作阳极；圆筒状不锈钢板作阴极；将电解电流控制为10～24mA/cm2，电解时间为40h；3)电解剩余样品和火棉胶囊内的电解液用无水乙醇超声清洗；将电解液离心取渣，加入15％硝酸溶液100mL和5mL过氧化氢，震荡分散沉淀，并在80℃保温1.5h，以溶解氢氧化物、铁屑和主要氮化物；将溶液离心取渣，加入2％的EDTA溶液50mL，并震荡50min，以分解碳化物；离心取渣，再加2％的EDTA溶液30mL和5％的H2O2溶液20mL，振荡50min，以溶解硫化物；再将溶液离心、将残渣烘干，所得残渣主要为氧化物，将电解剩余样品和残渣分别称重；4)将提取的残渣在无水乙醇中分散成悬浊液，转入移液管并垂直静置数小时；待氧化物沉淀到溶液下层，再滴到用于扫描电镜观察的无孔载体上；将载体烘干后喷碳，放入扫描电镜进行形貌和能谱分析。