[发明专利]一种生产2‑氯烟酸的方法

摘要

本发明涉及一种生产2‑氯烟酸的方法，将丙炔醇和二异丙胺经催化氧化得到二异丙胺基丙烯醛，再与氰基乙酸乙酯发生Konevenagel反应生成2‑氰基‑5‑二异丙胺基‑2，4‑戊二烯酸乙酯，通入干燥氯化氢，将得到2‑氯烟酸乙酯经碱性水解，酸化后得到2‑氯烟酸。与现有技术相比，本发明采用易于采购的原料，工艺无苛刻条件，对环境友好且适合工业化生产。

主权项

一种生产2‑氯烟酸的方法，其特征在于，该方法将丙炔醇和二异丙胺经催化氧化得到二异丙胺基丙烯醛，再与氰基乙酸乙酯反应生成2‑氰基‑5‑二异丙胺基‑2,4‑戊二烯酸乙酯，通入干燥氯化氢，将得到2‑氯烟酸乙酯经碱性水解，酸化后得到2‑氯烟酸；具体采用以下步骤：1)丙炔醇和二异丙胺按摩尔比为1︰1混合溶解于甲苯中，加入二氧化锰作为催化剂，通入空气或氧气，于30‑110℃和0.5‑2Mpa下，反应8‑20小时，过滤除去催化剂，滤液脱溶得到二异丙胺基丙烯醛；2)二异丙胺基丙烯醛溶于甲苯后，加入氰基乙酸酯和催化剂，二异丙胺基丙烯醛与氰基乙酸酯的摩尔比为1:0.9‑1.5，回流6‑12小时，脱溶得到2‑氰基‑5‑二异丙胺基‑2,4‑戊二烯酸酯；3)2‑氰基‑5‑二异丙胺基‑2,4‑戊二烯酸乙酯溶解在乙醇中，通入干燥氯化氢气体，于5‑50℃和0.8‑2Mpa下反应12‑36小时，脱溶后油相用甲苯溶解后水洗至pH为1‑5，减压除去甲苯再高真空蒸馏得到2‑氯烟酸乙酯；4)2‑氯烟酸乙酯加入2N氢氧化钠，加热至回流，冷却后调节pH值至1‑2，抽滤得到白色固体即为2‑氯烟酸。