[发明专利]一种生产2‑氯烟酸的方法

权利要求书

1.一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，该方法将丙炔醇和二异丙胺经催化氧化得到二异丙胺基丙烯醛，再与氰基乙酸乙酯反应生成2-氰基-5-二异丙胺基-2,4-戊二烯酸乙酯，通入干燥氯化氢，将得到2-氯烟酸乙酯经碱性水解，酸化后得到2-氯烟酸；

具体采用以下步骤：

1)丙炔醇和二异丙胺按摩尔比为1︰1混合溶解于甲苯中，加入二氧化锰作为催化剂，通入空气或氧气，于30-110℃和0.5-2Mpa下，反应8-20小时，过滤除去催化剂，滤液脱溶得到二异丙胺基丙烯醛；

2)二异丙胺基丙烯醛溶于甲苯后，加入氰基乙酸酯和催化剂，二异丙胺基丙烯醛与氰基乙酸酯的摩尔比为1:0.9-1.5，回流6-12小时，脱溶得到2-氰基-5-二异丙胺基-2,4-戊二烯酸酯；

3)2-氰基-5-二异丙胺基-2,4-戊二烯酸乙酯溶解在乙醇中，通入干燥氯化氢气体，于5-50℃和0.8-2Mpa下反应12-36小时，脱溶后油相用甲苯溶解后水洗至pH为1-5，减压除去甲苯再高真空蒸馏得到2-氯烟酸乙酯；

4)2-氯烟酸乙酯加入2N氢氧化钠，加热至回流，冷却后调节pH值至1-2，抽滤得到白色固体即为2-氯烟酸。

2.根据权利要求1所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤1)中的反应温度优选为60-80℃。

3.根据权利要求1所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤1)中脱溶采用的溶剂为惰性卤代烃、一级或多级醇、芳香烃或非质子性溶剂。

4.根据权利要求3所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤1)中脱溶采用的溶剂为芳香烃或一级醇。

5.根据权利要求1所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤2)中所述的催化剂为有机碱或无机碱，有机酸或无机酸，或它们的混合物。

6.根据权利要求5所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，所述的有机碱为三乙胺、吡啶或哌啶；无机碱为碳酸钠或碳酸钾；有机酸为对甲苯磺酸、甲酸或乙酸；无机酸为盐酸或硫酸。

7.根据权利要求1所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤2)中脱溶采用的溶剂为惰性卤代烃、一级或多级醇、芳香烃或非质子性溶剂。

8.根据权利要求7所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤2)中脱溶采用的溶剂为芳香烃。

9.根据权利要求1所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤2)中所述的氰基乙酸酯为氰基乙酸甲酯、氰基乙酸乙酯、氰基乙酸丙酯或氰基乙酸丁酯。

10.根据权利要求9所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤2)中所述的氰基乙酸酯为氰基乙酸甲酯。

11.根据权利要求1所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤3)中通入的氯化氢气体压力为0.8-2Mpa。

12.根据权利要求11所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤3)中通入的氯化氢气体压力为1.0-1.2Mpa。

13.根据权利要求1所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤3)中脱溶采用的溶剂为惰性卤代烃、一级或多级醇、芳香烃或非质子性溶剂。

14.根据权利要求13所述的一种生产2-氯烟酸的方法，其特征在于，步骤3)中脱溶采用的溶剂为一级或多级醇。