[发明专利]一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法有效
| 申请号： | 201410068904.8 | 申请日： | 2014-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN103808824A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 沈晓晨;张华;庄亚东;秦艳华;朱怀远;王晨辉;李朝建;张媛;刘献军;廖惠云;王珂清;刘琪 | 申请（专利权）人： | 江苏中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 210000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，准确移取20mL萃取液过已活化的硅胶小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，浓缩至1mL后，准确加入50μL10mg/L内标溶液，应用GC-MS/MS进行检测。本发明采用GC-MS/MS测定卷烟侧流烟气中乌洛托品，采用多反应监测模式进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定，不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 串联 检测 卷烟 主流 烟气 中乌洛托品 方法 | ||
【主权项】：
1.一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，其特征在于：按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，准确移取20mL 萃取液过已活化的硅胶小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，浓缩至1mL后，准确加入50μL 10mg/L内标溶液，应用GC-MS/MS进行检测；其中，仪器条件：色谱柱：HP-5 MS；进样口温度：220℃；程序升温：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后运行280℃保持6 min；载气：氦气，1.0mL/min；进样量1uL，分流进样，分流比10：1；传输线温度：250℃；质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：EI—MRM；离子能：70ev；灯电流：35mA；溶剂延迟时间：3min；碰撞气流量：氮气1mL/min；抑制气流量：氦气2.25mL/min；定性、定量离子的选择和碰撞能见下表：![]()
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