[发明专利]一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟烟气技术领域，具体涉及一种气相色谱－串联质谱（GC-MS/MS）检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。 

背景技术

乌洛托品是是一种有害化学成分，具腐蚀性，可致人体灼伤，其熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。当人体接触该品时，主要引起皮炎和湿疹。乌洛托品在卷烟主流和侧流烟气中均有分布，烟气中的乌洛托品是烟气的次生产物，是由烟气中的氨和甲醛反应生成，其中侧流烟气中的含量要高于主流烟气中的含量。随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中有害成分日益受到广泛的关注，而目前有关烟气中乌洛托品检测的相关报道比较少，鉴于此，本发明设计了一种应用GC-MS/MS检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。 

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，能准确灵敏适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定。 

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案： 

一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法：按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振荡萃取剑桥滤片40min，准确移取20mL 萃取液过已活化的硅胶小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，弃去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，浓缩至1mL后，准确加入50μL 10mg/L内标溶液，应用GC-MS/MS进行检测；仪器条件：色谱柱：HP-5 MS；进样口温度：220℃；程序升温：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后运行280℃保持6 min；载气：氦气，1.0mL/min；进样量1uL，分流进样，分流比10：1；传输线温度：250℃；质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：EI—MRM；离子能：70ev；灯电流：35mA；溶剂延迟时间：3min；碰撞气流量：氮气1mL/min；抑制气流量：氦气2.25mL/min；定性、定量离子的选择和碰撞能见下表：

所述乙醇萃取液的体积为40mL以上。

所述萃取时间30 min 以上。 

所述固相萃取小柱所需的萃取液上样体积为10mL 以上。 

所述内标物为苯乙酸甲酯，浓度为0.5μg /mL。 

所述内标溶液体积小于0.5mL。 

所述甲醇淋洗体积大于20mL。 

所述二氯甲烷淋洗体积大于20mL。 

有益效果：与现有技术相比，本发明的GC-MS/MS测定卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法，通过采用多反应监测模式（MRM）进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定，不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。 

以下实施例中，所使用的主要仪器和试剂如下： 

气相－三重四极杆串联质谱联用仪：配有7000B 型三重四极杆串联质谱仪和7890A型气相色谱仪（美国Agilent公司产品）； RM20H转盘式吸烟机（德国Borgwaldt KC公司）； AL204电子天平（感量：0.0001 g，瑞士 Mettler Toledo 公司）；HY-5A回旋振荡器（江苏省金坛市讯生仪器厂）；E300恒温恒湿箱（澳大利亚Steridium公司）；固相萃取装置 (美国SUPELCO公司)。

乙醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；乌洛托品（纯度≥99%，国药集团化学试剂有限公司）；三乙胺（HPLC, 美国TEDIA公司）；二氯甲烷（AR，国药集团化学试剂有限公司）；甲醇（AR，国药集团化学试剂有限公司）；固相萃取柱SUPELCO（LC-Si、3mL）。 

实施例1 

一种气相色谱－串联质谱检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，具体如下：