[发明专利]一种通过分离及纯化制备杨木乙酸木质素的方法无效

专利信息
申请号: 201410063224.7 申请日: 2014-02-25
公开(公告)号: CN103910766A 公开(公告)日: 2014-07-09
发明(设计)人: 孙润仓;李明飞;边静;张璐;陈昌洲;肖霄;张秀东 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C07G1/00 分类号: C07G1/00;C08H7/00;C09K15/34
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 罗文群
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种通过分离及纯化制备杨木乙酸木质素的方法,属于木质纤维素组分分离领域。该方法采用乙酸和盐酸为蒸煮试剂,在常压及109℃条件下蒸煮杨木木粉,然后采用水中沉淀的方法回收溶出木质素,所得粗木质素采用乙醚洗涤,之后采用碱溶液处理,并采用膜分离得到杨木乙酸木质素。所得杨木乙酸木质素总酚含量可达36.4gGAE/100g,其对DPPH的抗氧化性可达商业抗氧化剂BHT的7.2倍。该方法所采用的化学药品来源广泛、易于获得,毒性极低,不需要使用耐高压的蒸煮设备,降低了生产成本。
搜索关键词: 一种 通过 分离 纯化 制备 杨木 乙酸 木质素 方法
【主权项】:
一种通过分离及纯化制备杨木乙酸木质素的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)乙酸蒸煮:配制乙酸及盐酸的水溶液,其中乙酸的质量百分比浓度为90%,盐酸的质量百分比浓度为0.2%,记为第一溶液,将颗粒度为10‑20目的杨木木粉与第一溶液按质量体积比1:10的比例混合,在常压下升温至109℃反应2小时,反应结束后过滤,滤液加入水中,水的体积是滤液体积的9倍,过滤,所得滤渣在60℃下烘干12小时,将烘干后的样品采用乙醚洗涤,得到中间产品;(2)碱液处理:将上述中间产品与质量百分比浓度为0.5~1.5%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液按质量体积比1:100的比例混合,升温至90℃反应3小时后冷却至室温,得到溶液;(3)膜分离:将上述溶液置于截留分子量为3000Da的离心式膜分离设备中,设定离心机转速为4000转/分钟,离心0.5~1小时,用盐酸调节透过液,使pH值为2,得到悬浮液,将悬浮液进行离心处理,离心机转速为4000转/分钟,时间5分钟,离心得到的沉淀物用pH值为2的稀盐酸水溶液洗涤,再用水洗涤,将洗涤后得到的沉淀物在60℃下烘干12小时,得到杨木乙酸木质素。
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