[发明专利]一种三氟氯氰菊酯荧光表面分子印迹纳米材料制备方法

摘要

本发明涉及一种三氟氯氰菊酯荧光表面分子印迹纳米材料制备方法，属环境功能材料制备技术领域。本发明利用沉淀聚合法合成了以拟除虫菊酯三氟氯氰菊酯(Cyhalothrin)为模板分子，SiO2纳米球为载体，丙烯酰胺(AM)为功能单体，烯丙基荧光素作为荧光试剂、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯(EGDMA)为交联剂，2,2'-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂的荧光MIPs。制备的荧光MIPs纳米球具有高的灵敏性、较低的检出限和较强的抗干扰能力，且对三氟氯氰菊酯具有较强的选择性识别性能。通过白砂糖样品的检测结果证明，本方法制备的纳米材料可用于实际复杂样品的定量检测。

主权项

1.一种三氟氯氰菊酯荧光表面分子印迹纳米材料制备方法，按照下述步骤进行：（1）SiO₂KH570纳米球的制备采用stver法制备SiO₂纳米球；每50mL乙醇与蒸馏水比例为1:1，v/v混合物中加入2.0mL氨水，超声15分钟，磁力搅拌；按每50mL乙醇与蒸馏水混合物量取2.0mL的正硅酸四乙酯缓慢滴入上述溶液中，滴加完毕后，室温条件下反应24小时；按每50mL乙醇与蒸馏水混合物量取1mL3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴加到生成的乳白色分散液中，继续搅拌24小时；反应结束后，利用高速离心机收集SiO₂纳米球，在真空干燥箱中干燥一晚，得SiO₂KH570纳米球；（2）SiO₂KH570-MIPs纳米球的制备每60mL乙腈中超声分散250mgSiO₂KH570纳米球，按照每60mL乙腈分别加入0.5~1mmol模板分子三氟氯氰菊酯、2~4mmol功能单体丙烯酰胺AM、0.036~0.072g烯丙基荧光素和0.4~0.8mL交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA；室温下自组装12小时，使功能单体与模板分子充分作用，加入2倍于功能单体物质的量的交联剂EGDMA,最后加入单体总物质的量的2.5%的引发剂偶氮二异丁腈AIBN；通入氮气15分钟排除空气，在氮气氛围下密封；采用热引发聚合方式，将其置于60℃恒温油浴锅中加热24h，聚合完成后，得黄色沉淀聚合物；将其用含乙酸(V/V)10%的甲醇溶液洗脱，除去模板分子，后用甲醇溶液反复浸泡沉淀物，以洗去残留的乙酸，真空干燥，即得SiO₂KH570-MIPs。