[发明专利]一种SiO2-SiO2同质双尺寸胶体晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种SiO₂-SiO₂同质双尺寸胶体晶体的制备方法，采用KCl在正硅酸乙酯的反应体系中制备出表面荷电的二氧化硅胶体球，并利用电场在ITO玻璃基底上自组装形成二氧化硅胶体晶体，通过沉浸法和双基片注射的方法将氧化硅凝胶均匀地填充于二氧化硅胶体晶体模板中，再经干燥和煅烧后即可获得周期性有序的新型SiO₂-SiO₂同质双尺寸胶体晶体结构。

主权项

一种SiO₂‑SiO₂同质双尺寸胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.12%～0.2%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～12.5）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～4）：1，再将2～4mL的KCl水溶液加入到溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为2%～2.5%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.4～0.6cm，在两ITO玻片上通10～14V电压，通电20～40s后以0.5～0.7cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）将柠檬酸溶于氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再称取一定量的正硅酸乙酯溶于其中，其中柠檬酸的摩尔数为正硅酸乙酯摩尔数的1～2.5倍，加入无水乙醇和水后用氨水调PH值至8～10即配制成前驱体溶液，其中无水乙醇和水的用量与氨水总用量的体积比均为（1～2）：1；前驱体溶液在80～90℃水浴蒸发2～3h后获得凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入凝胶中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的凝胶，然后在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70～80℃下烘干，最后将双基片在550～650℃下煅烧4～5h后即获得SiO₂‑SiO₂同质双尺寸胶体晶体。