[发明专利]一种草铵膦的纯化工艺

摘要

本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺，包括：(1)将草铵膦盐酸盐加入到醇R¹OH中，加入R²NH₂进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却后过滤，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐溶于适量水中，通入CO₂中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R³OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。本发明的纯化工艺，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高，且以二氧化碳分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧乙烷和环氧丙烷更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。

主权项

一种草铵膦的纯化工艺，包括 ：(1)将草铵膦盐酸盐(I)加入到醇R¹OH中，加入R²NH₂进行氨化反应，调节PH值至7.0‑14.0，冷却，过滤除去体系中的不溶物，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐(II)及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐(II)溶于适量水中，通入CO₂中和至PH值2.0‑5.0，加入适量醇R³OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸(III)，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼(III)加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。