[发明专利]5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺盐及其制备方法

摘要

本发明提供了5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺盐及其制备方法，该化合物的分子式为[C13H8N2O4Cl]nM（n=1,2），熔点大于300℃，溶于水、醇等，其制备方法为采用5‑氯水杨酸和4‑硝基苯胺为原料，在二氯亚砜和相转移催化剂条件下，“一锅煮”法合成5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺；再将其溶于溶剂中，通过与碱性分子反应，形成具有水溶性的5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺盐。5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺盐具有良好的灭螺活性，可用于各种地理环境下农业种植、水产养殖和血吸虫病防治等的灭螺需要。

主权项

一种5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺盐的制备方法，其特征在于：将5‑氯水杨酸与二氯亚砜在70‑95℃下反应2‑5h后，依次加入相转移催化剂和4‑硝基苯胺，升温至130‑140℃后继续反应3‑6h，冷却，抽滤，滤饼经冷水‑乙醇洗，干燥，得5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺；再将其与溶剂以重量/体积比为1:3至1:100的比例混合并搅拌，加热至30‑100℃后，加入碱性溶液至pH 8‑14，恒温反应2‑5h后，冷却至室温至大量固体析出，分离得粗产物，将滤液中溶剂回收得残渣；合并所有固体，水洗至弱碱性，干燥，得5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺盐；所述的相转移催化剂是指苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；所述碱性溶液由碱性分子溶于溶剂中得到。