[发明专利]5‑氯‑2‑羟基‑N‑(4‑硝基苯基)苯甲酰胺盐及其制备方法有效
| 申请号： | 201410048206.1 | 申请日： | 2014-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN104829489B | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 范小林;钱益平;李勋;陈祥钊;郭同 | 申请（专利权）人： | 赣南师范大学 |
| 主分类号： | C07C251/28 | 分类号： | C07C251/28;C07C251/20;C07C249/02;A01P9/00;C07C235/64;C07C231/02 |
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| 地址： | 341000 江西省赣*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 硝基 苯基 甲酰胺 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种5-氯-2-羟基-N-(4-硝基苯基)苯甲酰胺盐的制备方法，其特征在于：将5-氯水杨酸与二氯亚砜在70-95℃下反应2-5h后，依次加入相转移催化剂和4-硝基苯胺，升温至130-140℃后继续反应3-6h，冷却，抽滤，滤饼经冷水-乙醇洗，干燥，得5-氯-2-羟基-N-(4-硝基苯基)苯甲酰胺；再将其与溶剂以重量/体积比为1:3至1:100的比例混合并搅拌，加热至30-100℃后，加入碱性溶液至pH 8-14，恒温反应2-5h后，冷却至室温至大量固体析出，分离得粗产物，将滤液中溶剂回收得残渣；合并所有固体，水洗至弱碱性，干燥，得5-氯-2-羟基-N-(4-硝基苯基)苯甲酰胺盐；
所述的相转移催化剂是指苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；
所述碱性溶液由碱性分子溶于溶剂中得到。
2.根据权利要求1所述的5-氯-2-羟基-N-(4-硝基苯基)苯甲酰胺盐的制备方法，其特征在于：所述的溶剂是指水、醇、丙酮、二氧六环。
3.根据权利要求1所述的5-氯-2-羟基-N-(4-硝基苯基)苯甲酰胺盐的制备方法，其特征在于：所述的碱性分子是指无机碱和有机碱，其中无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸钠；有机碱包括伯胺、仲胺、叔胺、吡啶。
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