[发明专利]一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺

摘要

本发明公开了属于二苯基脲制备技术领域的一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺。在惰性气体的保护下，先把过量苯胺加入反应器中加热到第一段反应温度，并保持一定的惰性气体流量，然后尿素通过连续加料漏斗，在一定的时间内连续加入反应器中，再加热到第二段反应温度，进行反应制备二苯基脲。该过程中，把反应器中的苯胺加热到反应温度，再加入尿素，可使尿素马上高温快速热解生成异氰酸，减少了副产物缩二脲的生成，增加二苯基脲的产率，同时把尿素通过连续加料漏斗连续加入反应器中，可以控制异氰酸的生成量，增大异氰酸分子与苯胺的接触几率，减少和尿素接触的几率，同样可以减少副产物缩二脲的生成，增加二苯基脲的产率。

主权项

一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在惰性气体的保护下，把苯胺加入反应器中，加热到反应温度170～185℃时，持续通入惰性气体至苯胺中，然后尿素通过连续加料漏斗连续加入反应器中，加入尿素和苯胺摩尔比为1:4～9,连续加入尿素的时间为10～40min，加完尿素后，反应温度升至190～200℃，继续进行反应20～40min后，停止反应，冷却至室温，对反应物进行过滤，得到滤液和产品二苯基脲，对滤液和产品二苯基脲取样，用高效液相色谱进行分析，分别计算得到尿素的转化率，二苯基脲的产率，副产物缩二脲的产率。