[发明专利]用氯代芳磺酸型树脂催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇

摘要

用氯代芳磺酸型树脂催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇，属于有机化合物的有机合成技术领域。本发明用氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂填充床连续催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇，采用分步降温循环的方式及时移除产物并加快反应。本发明提供的方法具有产率高、操作简单、环境友好、催化剂稳定性能好等优点。所用强氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂在重复使用10次后，仍保持97％的催化活性。异甜菊醇的产率可达95％以上，经过简单重结晶后纯度可达98％以上。

主权项

1.用氯代芳磺酸型树脂催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇，其特征在于该方法的步骤如下：将一定浓度的斯替夫苷溶液在加料釜中于设定反应温度80‑95℃下预热0.5小时；然后将此预热溶液以恒定的流速通过装有氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂催化剂C102的填充柱，填充柱夹套用外循环水加热以便将其反应温度控制在设定温度,所述斯替夫苷溶液的体积是所述填充柱的体积的10‑15倍；流出液随后进入低温储罐中，低温储罐中储有0.1倍填充柱体积的溶剂，溶剂组成和上述斯替夫苷溶液所用溶剂相同；产物异甜菊醇迅速在0‑25℃低温储罐中析出，上层流出液再打入和反应温度相同的预热釜中预热0.5小时后补入加料釜中，开始反应3小时后用高压液相外标法分析并计算上述储罐中流出液中斯替夫苷的含量；如此循环，直至斯替夫苷的含量不再下降时，开始收集并合并析出的粗异甜菊醇，流出液可用于下一轮反应的溶剂；异甜菊醇的产率可达95％以上，所得到的粗异甜菊醇用45℃热水洗涤3次后，再经过两次重结晶后纯度可达到98％以上。