[发明专利]用氯代芳磺酸型树脂催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇

说明书

用氯代芳磺酸型树脂催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇，属于有机化合物的有机合成技术领域。本发明用氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂填充床连续催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇，采用分步降温循环的方式及时移除产物并加快反应。本发明提供的方法具有产率高、操作简单、环境友好、催化剂稳定性能好等优点。所用强氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂在重复使用10次后，仍保持97％的催化活性。异甜菊醇的产率可达95％以上，经过简单重结晶后纯度可达98％以上。

【技术领域】

本发明属于有机化合物的化学合成技术领域，更具体地，本发明涉及用氯代芳磺酸型树脂填充床连续催化水解斯替夫苷，采用分步降温循环的方式及时移除产物从而加快反应来制备异甜菊醇的方法。

【背景技术】

斯替夫苷(St)来源于甜菊提取物，高纯斯替夫苷是甜菊提取物精制莱苞迪苷A(RA)的副产品。甜叶菊提取物除了含有大量斯替夫苷(40％-80％，各公司产品不同)，还含有莱苞迪苷A(RA)和莱苞迪苷C(RC)。异甜菊醇具有抗高血压、降血糖、抑制肿瘤等活性，还具有抗炎、保护心肌、胰岛素增敏等作用。异甜菊醇的制备主要有酸催化和酶催化水解斯替夫苷两种途径。酶催化水解对酶的选择要求较高，且成本较高；无机酸催化水解产物一般为甜菊醇和异甜菊醇的混合物，且容易造成污染环境和腐蚀设备。

普通的酸型离子交换大孔树脂和无机酸催化的结果是相同的，因此需要筛选出酸性、极性和分子排阻与本发明涉及反应的原料、中间体和产物所需要求非常一致的树脂。需要足够的酸强度将反应往深度进行，需要适中的分子排阻特性让树脂的孔径接纳原料和中间体分子而大于产物分子弱化其物理包容，需要恰当的极性使原料和中间体在树脂上的保留时间大于产品的。这些也是普通酸催化不能达到的。

本发明经过大量筛选包括自行合成，最终所用的氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂是以弱极性溶剂为致孔剂合成的苯乙烯-二乙烯苯共聚体为骨架,经氯化、磺化制得的C102大孔阳离子交换树脂，该树脂原用于在绝热反应器中作为壬烯与苯酚的烷基化反应催化剂。苯环上氯取代使得树脂的酸性和极性更强，由于原料和水解产物的极性和分子大小的差异，强极性有利于斯替夫苷和水解中间产物的保留，而该树脂独特的孔径及孔径窄分布也有助于捕获斯替夫苷、RA和RC以及中间体甜菊醇，并释放水解产物异甜菊醇。采用填充床式反应装置可以连续地将斯替夫苷催化水解成异甜菊醇，利用原料和水解产物的溶解度差异，采用分步降温循环的方式有利于及时移除产物并加快反应。

氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂催化斯替夫苷水解的反应方程式示意如下：

式一氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂催化斯替夫苷水解的反应示意

本发明使用的氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇，该方法具有后处理简单、无环境污染、无设备腐蚀等优点，且产物产率高；催化剂在重复使用10次后，催化效率只下降3％。异甜菊醇的产率可达95％以上，经过用水简单重结晶后纯度可达98％以上。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种用氯代芳磺酸型离子交换大孔树脂催化水解斯替夫苷制备异甜菊醇的方法，以斯替夫苷为原料，简单、高产率地制备异甜菊醇。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种用斯替夫苷制备异甜菊醇的方法。