[发明专利]一种无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的绿色水热合成方法

摘要

一种无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的绿色水热合成方法，属于无机化工工艺技术领域。该方法以无机镁盐、硼酸盐及无机碱的室温共沉淀的浆料为前驱物，通过对其抽滤，预先剥离对水热设备具有腐蚀性的氯离子，之后再补入硼酸盐，以pH调节剂调节溶液pH值，然后添加晶型诱导剂，在100-220°C下对产物水热处理，通过控制晶型诱导剂的含量与工艺条件实现产物的定向生长,得到形貌均一、高度结晶、高长径比的一维碱式硼酸镁纳米晶须，将水热产物洗涤、干燥，通过向水热产物中引入此前预剥离的含氯离子滤液（引入量为预剥离溶液量的25-100%），在表面活性剂存在的条件下于650-750^oC焙烧,实现结构重整和物相转化，得到长径比高、分散均匀、尺寸均一、无明显孪晶现象的硼酸镁纳米晶须。本发明工艺简单、条件温和、原料价廉易得、绿色合成、对设备无腐蚀，易于工业推广。利用本发明制备的硼酸镁晶须主含量大于98%，且形貌规则、粒径均一、无孔、附加值高，可望作为金属基、塑料基、陶瓷基和高分子基复合材料的增强增韧材料。

主权项

一种无孔高结晶硼酸镁纳米晶须的绿色水热合成方法，其特征在于具体步骤如下：1）将以无机镁盐、硼酸盐及无机碱的室温共沉淀的浆料抽滤洗涤，以剥离氯离子，得富含氯离子的预剥离滤液备用；2）将滤饼转移到水热反应器，再补入硼酸盐，以pH调节剂调节pH=10‑10.5，控制镁盐、补加硼酸盐的摩尔比为7 : 5‑8，加入一定量的晶型诱导剂，及一定量的水，在一定升温程序下，升温到110‑220 °C，并在该温度下搅拌恒温反应8‑16小时；3）将水热处理所得浆料冷却、过滤、洗涤，干燥得到碱式硼酸镁纳米晶须；4）将步骤1)中预剥离滤液量的25‑100 %进行浓缩，加入表面活性剂，与步骤3）得到的碱式硼酸镁纳米晶须混合，置于空气焙烧炉，以升温速率1.0‑10 °C/min加热至650‑750 °C，恒温焙烧1‑5小时；5）反应完毕后自然冷却至室温，洗涤、过滤，然后在80‑110 °C下干燥，即制得无孔高结晶硼酸镁纳米晶须。