[发明专利]合成与精制离子液体[E1Mim2][NTf2]的方法无效
| 申请号： | 201410031847.6 | 申请日： | 2014-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN103804300A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张吕鸿;孙永利;张子健;周雪松;郝丽;葛喜慧 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60;C07C311/48;C07C303/40;C07C303/44 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成与精制离子液体[E1Mim2][NTf2]的方法，将二溴二乙醚的二甲基甲酰胺溶液与1-甲基咪唑的二甲基甲酰胺溶液在一定的条件下反应；然后用溶剂二甲基甲酰胺通过精馏回收利用，产物为含有二甲基甲酰胺和1-甲基咪唑的中间离子液体；采用萃取将中间离子液体中的二甲基甲酰胺和1-甲基咪唑分离，萃取剂选取二氯甲烷；产物中间离子液体中的二氯甲烷通过精馏去除，至此得到纯净的中间离子液体；中间产物离子液体与双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液反应，沉淀物通过离心机除去，少量水分通过干燥方法除去，得到目的产物。本发明具有工艺流程短、操作简单的特点，产率达到92.0%，纯度达到99.0%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 精制 离子 液体 sub mim ntf 方法 | ||
【主权项】：
一种合成离子液体[E1Mim2][NTf2]的方法，其特征是步骤如下：（1）将二溴二乙醚的二甲基甲酰胺溶液与1‑甲基咪唑的二甲基甲酰胺溶液反应，二溴二乙醚与1‑甲基咪唑的摩尔比为1:（2～6）；搅拌使两者混合均匀，反应温度在50℃～120℃，反应时间不小于12小时；（2）反应结束后，溶剂二甲基甲酰胺通过精馏回收利用，产物为含有二甲基甲酰胺和1‑甲基咪唑的中间离子液体；（3）采用萃取将中间离子液体中的二甲基甲酰胺和1‑甲基咪唑分离，萃取剂选取二氯甲烷；（4）产物中间离子液体中的二氯甲烷通过精馏去除，至此得到纯净的中间离子液体；（5）中间产物离子液体与双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液反应，中间产物离子液体与双三氟甲烷磺酰亚胺锂摩尔比例为1:0.5‑1:3，常温常压，搅拌，至不再有沉淀生成；产物中的大部分水分水通过分水器除去，沉淀物通过离心机除去，少量水分通过干燥方法除去，得到目的产物[E1Mim2][NTf2]。
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