[发明专利]一种刻蚀制备多孔磁性纳米晶簇的方法

摘要

本发明属于无机材料技术领域，具体为一种刻蚀制备多孔磁性纳米晶簇的方法。本发明以表面糖基化的磁性胶体纳米晶簇为前驱体，通过一步刻蚀的方法，制备得到高比表面积的多孔磁性纳米晶簇。具体步骤为：首先以琼脂糖为稳定剂，用溶剂热的方法制备得到磁性胶体纳米晶簇（简称磁簇）；然后将制备得到的磁簇与肼、巯基乙酸酯类分子、自由基引发剂反应，原先磁簇被均匀刻蚀，得到高比表面积的多孔磁性纳米晶簇。本发法可以通过控制反应的条件控制多孔磁簇的比表面积。本发明方法操作简单，反应条件温和，可以制备得到结构规整，酸性可降解的多孔磁性纳米晶簇，具有良好的应用前景。

主权项

 一种刻蚀制备多孔磁性纳米晶簇的方法，其特征在于为两个步骤：第一步，以三价铁盐、醋酸铵和多糖为原料，制备糖基团稳定的磁性胶体纳米晶簇，简称磁簇；第二步，以肼、巯基乙酸酯类分子、自由基引发剂为刻蚀剂，将制备好的磁簇一步刻蚀成为多孔磁性纳米晶簇；其中，第一步的具体操作步骤为：将0.6‑5.4g三价铁盐、1.2‑16g醋酸铵和0.2‑2g多糖溶解在20‑80ml乙二醇中，在120‑170℃下机械搅拌0.5‑‑2h，然后置于含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将反应釜放置于180‑220℃的烘箱中16‑48h，取出，用自来水使其冷却至室温；用磁分离方法分离出产物磁簇，并用无水乙醇洗涤除去未反应的反应物，干燥；第二步的具体操作步骤为：（1）将0.5‑1.5 g制备得到的磁簇分散在200‑800 mL的N’N‑二甲基甲酰胺中，加入1‑2 mL的巯基乙酸酯、10‑20 ml的水合肼、0.3‑0.7 g的自由基引发剂；溶解后通入氮气除氧25‑35分钟；（2）在氮气气氛的保护下，在70‑100℃下机械搅拌反应0.5‑4 h；（3）用磁分离方法分离出产物磁簇，并用无水乙醇洗涤除去未反应的反应物，干燥，即可。