[发明专利]一种基于Fe3O4磁性纳米颗粒的混合半胶束固相萃取剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于Fe₃O₄磁性纳米颗粒的混合半胶束固相萃取剂的制备方法。制备过程主要包括三个步骤：Fe₃O₄磁性纳米颗粒的制备，混合半胶束固相萃取剂的制备以及固相萃取过程。本发明提供的合成方法简单，易于控制，制得的磁性混合半胶束固相萃取剂萃取效率高，操作简便，可大大缩短样品的预处理时间，不需大量有毒有害溶剂，避免污染，同时可有效减少样品损失的特点，非常适合于快速样品分析的要求。

主权项

一种基于Fe₃O₄磁性纳米颗粒的混合半胶束固相萃取剂的制备方法，其特征在于制备步骤为：a.基于Fe₃O₄磁性纳米颗粒的混合半胶束固相萃取剂的制备：一、溶剂热法制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒：三氯化铁、乙酸钠和丙烯酸钠加入到由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中，超声1h得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60℃真空干燥至恒重，备用；二、制备混合半胶束固相萃取剂：将步骤一制备得到的Fe₃O₄磁性纳米颗粒加入到一定pH值的缓冲溶液中，然后加入一定量的表面活性剂或离子液体，超声后静置，磁场分离除去上清液，得到固相萃取剂。b.基于Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米颗粒的混合半胶束固相萃取剂的制备：一、溶剂热法制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒：三氯化铁、乙酸钠和丙烯酸钠加入到由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中，超声1h得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60℃真空干燥至恒重，备用；二、Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米颗粒的制备：将步骤二中制备的Fe₃O₄磁性纳米颗粒加入到乙醇和去离子水中，超声，然后依次加入一定量的氨水和正硅酸乙酯，搅拌下反应，反应结束后加外置磁场分离产物，用甲醇和水洗数次，于60℃真空干燥至恒重，备用；三、制备混合半胶束固相萃取剂：将步骤二制备得到的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米颗粒加入到一定pH值的缓冲溶液中，然后加入一定量的表面活性剂或离子液体，超声后静置，磁场分离除去上清液，得到固相萃取剂。