[发明专利]一种肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410017244.0 | 申请日： | 2014-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN103787915A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 王建刚;李红;戴荣华;韦能春;苑敬林;曹同波;王宗;赵伟 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/48 | 分类号： | C07C251/48;C07C249/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256505 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，以邻甲基苯甲酸经过氯化、氰化、水解、酯化、肟化反应制备得到的（E）-2-（2-甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯为原料，通过对溴化反应过程的分析，采用氧化剂将溴化反应过程中放出的溴化氢转化成溴，使其继续参与反应，并通过对合成工艺条件进行优化，提高了溴原子的利用率，使得溴化产物的含量与收率得到提高，进而提高了肟菌酯的产品质量；同时减少了含溴废水的排放，减少了对设备的腐蚀和对环境的污染，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 肟菌酯 中间体 甲基 苯基 甲氧亚 胺基 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种肟菌酯中间体（E）‑2‑（2‑溴甲基苯基）‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，以邻甲基苯甲酸经过氯化、氰化、水解、酯化、肟化反应制备得到的（E）‑2‑（2‑甲基苯基）‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯为原料，其特征在于：具体步骤如下：（1）溴化反应：在装有（E）‑2‑（2‑甲基苯基）‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯、四氯化碳的反应器中，搅拌下加入引发剂，升温至60~65℃，再加入液溴与四氯化碳的混合液，在温度为60~65℃的条件下进行保温搅拌反应，待反应溶液的颜色变为浅黄色时，再加入氧化剂，升温至65‑75℃，在温度为65‑75℃的条件下进行保温搅拌反应，待反应溶液中（E）‑2‑（2‑溴甲基苯基）‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的含量不再上升时结束反应； （2）后处理过程：将步骤（1）反应完的溶液加水进行水洗，静置分层，分出有机相，减压脱除溶剂，得到浅黄色油状物，即（E）‑2‑（2‑溴甲基苯基）‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯。
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