[发明专利]一种肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410017244.0 | 申请日： | 2014-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN103787915A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 王建刚;李红;戴荣华;韦能春;苑敬林;曹同波;王宗;赵伟 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/48 | 分类号： | C07C251/48;C07C249/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256505 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肟菌酯 中间体 甲基 苯基 甲氧亚 胺基 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，以邻甲基苯甲酸经过氯化、氰化、水解、酯化、肟化反应制备得到的（E）-2-（2-甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯为原料，其特征在于：具体步骤如下：
（1）溴化反应：在装有（E）-2-（2-甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、四氯化碳的反应器中，搅拌下加入引发剂，升温至60~65℃，再加入液溴与四氯化碳的混合液，在温度为60~65℃的条件下进行保温搅拌反应，待反应溶液的颜色变为浅黄色时，再加入氧化剂，升温至65-75℃，在温度为65-75℃的条件下进行保温搅拌反应，待反应溶液中（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的含量不再上升时结束反应；
（2）后处理过程：将步骤（1）反应完的溶液加水进行水洗，静置分层，分出有机相，减压脱除溶剂，得到浅黄色油状物，即（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氧化剂的用量为（E）-2-（2-甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯重量的30%-50%。
3.根据权利要求1或2所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氧化剂为双氧水。
4.根据权利要求3所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述双氧水的质量分数为20%-30%。
5.根据权利要求4所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述双氧水的质量分数为27.5%。
6.根据权利要求1所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述引发剂的用量为（E）-2-（2-甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯重量的3%-6%。
7.根据权利要求1或6所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中的一种。
8.根据权利要求1所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述四氯化碳与（E）-2-（2-甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的重量比为8.0-13.0：1。
9.根据权利要求1所述的肟菌酯中间体（E）-2-（2-溴甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述液溴与（E）-2-（2-甲基苯基）-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的摩尔比为1.1-1.6：1。
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