[发明专利]二氧化钛粒子的生产方法

摘要

本发明涉及一种用于颜料用途的二氧化钛粒子的生产方法。本发明利用现有的硫酸法钛白生产线，通过对包括钛液指标、晶种制备、常压水解、盐处理、煅烧、后处理等工序工艺指标、操作方法进行调整及改进，并对检测控制进行相应调整，得到粒径在400－1100nm范围内的粒子占60%以上且为完全金红石型的二氧化钛。本发明所生产的二氧化钛粒子对太阳光的近红外线波部分有优异的反射能力，采用其制成的涂料、塑料制品等产品可带来良好的降温降耗效应。

主权项

一种二氧化钛粒子的生产方法，其特征是：包括以下步骤，a、晶种制备钛液及水解钛液的调配：取钛液进行调配，使其中的TiO₂达到160－175g/L；F‑H₂SO₄达到90－105g/L；Fe/TiO₂达到0.22－0.26；b、晶种制备：晶种钛液按水解钛液总体积1.6－2.0%的比例取用，预热到80－85℃；晶种用NaOH浓度为88－92g/L，按晶种总钛量的14.7－15.1%比例取用，预热到82－85℃，将预热好的钛液与预热好的NaOH溶液混合搅拌，接着升温到92－99℃，停止加热，取10ml晶种测量稳定性，控制稳定性到130－160ml；c、常压水解：钛液预升温到90～95℃，加入制备好的晶种，搅拌1－5分钟，按0.4－0.6℃/分钟升温度到102－104℃，保持该温度到钛液变微混浊停止加热，当温度降到98℃时按0.9－1.1℃/3分钟升温到微沸，保持104－107℃水解2.5－3.0小时结束水解，微沸后一小时开始加稀释水，控制30分钟加完，调节水解浆料TiO₂含量至140－150g/L；d、水洗：水洗合格的判定指标为一次水洗废水中的铁含量控制在小于80mg/L；漂白后二次水洗废水中的铁含量控制在小于5mg/L；e、盐处理：浆料浓度控制为380－500g/L，以占待处理浆料中所含TiO₂量的质量分数计，煅烧晶种以TiO₂计添加比例为0.5－2.5%；氢氧化钾添加比例为0.1－0.3%或氢氧化钠添加比例为0.1－0.3%；磷酸添加比例为0.05－0.25%；硫酸铝以Al₂O₃计添加比例为0.2－0.5%或者使用氧化锌、锌的硫酸盐或盐酸盐，以ZnO计添加比例为0.2－0.5%；f、煅烧：最高煅烧温度控制在960－1050℃之间获得煅烧品；g、粉碎、制浆、水洗、制浆、研磨：粉碎45um筛余物控制小于0.02%，平均粒径介于500－1000nm，将粉碎品制成浆后进行水洗，洗涤废液电导率小于200us/cm；重新制成粘度不高于200cp、浓度不低于1200g/L的浆料，再进行研磨；h、表面处理：将研磨好的浆料调成浓度为400－500g/L，升温到90℃，恒温；调整浆料PH＝9.5－10.0，按待处理浆料中TiO₂量以SiO₂计的质量分数2.0－3.0%的比例加入硅酸钠，30分钟内加完，接着在30分钟内用硫酸氧钛和硫酸调节PH至9.0－9.5，熟化30分钟；继续用硫酸氧钛和硫酸在30分钟内将PH调节至3.0－3.5，熟化30分钟，硫酸氧钛的总用量以TiO₂计占处理浆料中TiO₂量的质量分数为0.3－0.5%；接着用偏铝酸钠调节PH至5.5时并流加入硫酸铝，保持PH在5.5－6.0之间，铝的总加量以Al₂O₃计占处理浆料中TiO₂量的质量分数为2.5－3.5%，总加入时间为45分钟，加完后熟化30分钟；用氢氧化钠调整浆料PH至7.5－8.0，结束表面处理；i、洗涤、干燥、汽流粉碎，即得产品。