[发明专利]二氧化钛粒子的生产方法有效

专利信息
申请号: 201310754401.1 申请日: 2013-12-31
公开(公告)号: CN103880070A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 谢宏伟;廖向阳;王玲;倪晓光 申请(专利权)人: 江苏泛华化工有限公司
主分类号: C01G23/047 分类号: C01G23/047;C01G23/053;C01G23/08;C09D133/00;C09D7/12;C08K3/22
代理公司: 镇江京科专利商标代理有限公司 32107 代理人: 夏哲华
地址: 212009 江苏省镇江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氧化 粒子 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化钛粒子的生产方法,其特征是:包括以下步骤,

a、晶种制备钛液及水解钛液的调配:取钛液进行调配,使其中的TiO2达到160-175g/L;F-H2SO4达到90-105g/L;Fe/TiO2达到0.22-0.26;

b、晶种制备:晶种钛液按水解钛液总体积1.6-2.0%的比例取用,预热到80-85℃;晶种用NaOH浓度为88-92g/L,按晶种总钛量的14.7-15.1%比例取用,预热到82-85℃,将预热好的钛液与预热好的NaOH溶液混合搅拌,接着升温到92-99℃,停止加热,取10ml晶种测量稳定性,控制稳定性到130-160ml;

c、常压水解:钛液预升温到90~95℃,加入制备好的晶种,搅拌1-5分钟,按0.4-0.6℃/分钟升温度到102-104℃,保持该温度到钛液变微混浊停止加热,当温度降到98℃时按0.9-1.1℃/3分钟升温到微沸,保持104-107℃水解2.5-3.0小时结束水解,微沸后一小时开始加稀释水,控制30分钟加完,调节水解浆料TiO2含量至140-150g/L;

d、水洗:水洗合格的判定指标为一次水洗废水中的铁含量控制在小于80mg/L;漂白后二次水洗废水中的铁含量控制在小于5mg/L;

e、盐处理:浆料浓度控制为380-500g/L,以占待处理浆料中所含TiO2量的质量分数计,煅烧晶种以TiO2计添加比例为0.5-2.5%;氢氧化钾添加比例为0.1-0.3%或氢氧化钠添加比例为0.1-0.3%;磷酸添加比例为0.05-0.25%;硫酸铝以Al2O3计添加比例为0.2-0.5%或者使用氧化锌、锌的硫酸盐或盐酸盐,以ZnO计添加比例为0.2-0.5%;

f、煅烧:最高煅烧温度控制在960-1050℃之间获得煅烧品;

g、粉碎、制浆、水洗、制浆、研磨:粉碎45um筛余物控制小于0.02%,平均粒径介于500-1000nm,将粉碎品制成浆后进行水洗,洗涤废液电导率小于200us/cm;重新制成粘度不高于200cp、浓度不低于1200g/L的浆料,再进行研磨;

h、表面处理:将研磨好的浆料调成浓度为400-500g/L,升温到90℃,恒温;调整浆料PH=9.5-10.0,按待处理浆料中TiO2量以SiO2计的质量分数2.0-3.0%的比例加入硅酸钠,30分钟内加完,接着在30分钟内用硫酸氧钛和硫酸调节PH至9.0-9.5,熟化30分钟;继续用硫酸氧钛和硫酸在30分钟内将PH调节至3.0-3.5,熟化30分钟,硫酸氧钛的总用量以TiO2计占处理浆料中TiO2量的质量分数为0.3-0.5%;接着用偏铝酸钠调节PH至5.5时并流加入硫酸铝,保持PH在5.5-6.0之间,铝的总加量以Al2O3计占处理浆料中TiO2量的质量分数为2.5-3.5%,总加入时间为45分钟,加完后熟化30分钟;用氢氧化钠调整浆料PH至7.5-8.0,结束表面处理;

i、洗涤、干燥、汽流粉碎,即得产品。

2.根据权利要求书1所述的二氧化钛粒子的生产方法,其特征在于:步骤a中所述钛液用常规的硫酸法钛白粉生产方法生产,应满足F值=1.75-1.80,稳定性大于等于350ml,悬浮颗粒及机械杂质小于40mg/L。

3.根据权利要求书1所述的二氧化钛粒子的生产方法,其特征在于:步骤c和d中所述稀释水和洗涤水为脱盐水,电导率小于20μs/cm。

4.根据权利要求书1所述的一种二氧化钛粒子的生产方法,其特征在于:步骤c中所述水解料控制沉降速率在150-180mm/20分钟。

5.根据权利要求书1所述的一种二氧化钛粒子的生产方法,其特征在于:步骤g中所述水洗用水为脱盐水,电导率小于50μs/cm。

6.根据权利要求书1所述的一种二氧化钛粒子的生产方法,其特征在于:步骤h中所述研磨好的浆料其所含二氧化钛颗粒最大Feret直径在400-1100nm之间不低于60%。

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