[发明专利]同时制备parishin E和parishin G化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种同时制备parishin E和parishin G两种强极性化学对照品的制备新工艺。天麻提取物，经树脂柱初步富集及反相高效液相制备色谱精制，以含酸的甲醇‑水或乙腈‑水溶液为流动相，高纯流份减压浓缩后冷冻干燥，即可获得纯度大于98%的parishin E和parishin G两种化学对照品。本发明工艺所制得的产品纯度高、色泽好，并且易规模化生产。

主权项

同时制备parishin E和parishin G两种强极性化学对照品的方法，其特征在于：天麻提取物，经树脂柱初步富集及反相高效液相制备色谱精制，以含酸的甲醇‑水或乙腈‑水溶液为流动相，高纯流份减压浓缩后冷冻干燥，即可获得纯度大于98％的parishin E和parishin G两种化学对照品；具体步骤如下：1)树脂柱初步富集：天麻药材用水和/或乙醇溶液提取得粗提物，或直接使用市购天麻提取物，用水或体积浓度不高于10％的乙醇溶液溶解，树脂柱分离，先以水溶液洗脱除去杂质，然后以体积分数在10％‑20％之间的任一乙醇溶液洗脱，收集相应乙醇洗脱物，浓缩干燥得黄色粉末；2)反相高效液相制备色谱精制：黄色粉末用水或体积浓度不高于15％的甲醇或乙腈溶液溶解，微孔滤膜过滤，反相高效液相制备色谱分离，以含酸的甲醇‑水或乙腈‑水溶液为洗脱体系，紫外检测器220nm监测，分别收集制备图谱中两个主要的色谱峰，高纯流份经干燥后即可得到纯度大于98％的两个对照品，其外观均为白色粉末；步骤1)中粗分离中采用的树脂为HPD 100、Diaion、AB‑8中的一种或多种；步骤1)中各台阶梯度洗脱的体积为3‑5倍柱体积；步骤2)中制备高效液相采用的流动相中添加的酸为甲酸或醋酸或两种酸的混合物，其浓度范围为0.2‑1％(v/v)，有机相的体积分数为5％‑15％；步骤2)反相高效液相制备柱的填充填料为C18，制备柱长10‑20cm、直径2‑7.5cm。