[发明专利]一锅法制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 201310735714.2 | 申请日： | 2013-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN103724216A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 陈凤贵;徐愿坚;高镱萌 | 申请（专利权）人： | 重庆绿色智能技术研究院 |
| 主分类号： | C07C215/80 | 分类号： | C07C215/80;C07C213/02 |
| 代理公司： | 成都赛恩斯知识产权代理事务所(普通合伙) 51212 | 代理人： | 高利丹 |
| 地址： | 400714 重庆市北*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了由4,6-二乙酰基间苯二酚一锅法制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法。该方法主要是用多聚磷酸、浓硫酸或甲磺酸等Bronsted酸作为催化剂与溶剂，在盐酸羟胺作用下一锅实现4,6-二乙酰基间苯二酚的肟化、Beckmann重排、水解与盐酸化，制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR·2HCl），盐酸羟胺/Bronsted酸催化剂/4,6-二乙酰基间苯二酚的摩尔比为（2.0～2.5）/（1～10）/1，反应温度为65℃～125℃。本方法工艺步骤简单、制备高效，极大地促进了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的产业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 氨基 间苯二酚 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
一锅法制备4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：称取基于4,6‑二乙酰基间苯二酚摩尔量1‑10倍的Bronsted酸催化剂与4,6‑二乙酰基间苯二酚于三口瓶中，搅拌条件下，往其中加入基于4,6‑二乙酰基间苯二酚摩尔量2.0‑2.5倍的盐酸羟胺，反应温度为65℃~125℃；每半小时取样做HPLC，观察反应，待反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸及SnCl2水解，继续搅拌并升高温度至100℃，反应2小时；冷却，晶体析出，抽滤所析出固体，盐酸、乙醇洗涤，真空干燥制得4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐。
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