[发明专利]一种1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201310722736.5 | 申请日： | 2013-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN104725241A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 杜杨;高成 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/50 | 分类号： | C07C211/50;C07C209/00;C07C211/52;C07C209/10 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本文公开发明了一种1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的合成方法。本发明方法解决了现有合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐方法的条件苛刻、成本高、产率低等缺点。本发明合成方法包括三个部分：一、间二氯苯在浓硫酸、发烟硝酸的混酸中硝化制备1,3-二氯-4,6-二硝基苯；二、1,3-二氯-4,6-二硝基苯在150℃经过氨水直接氨解得到4,6-二硝基-1,3-苯二胺；三、4,6-二硝基-1,3-苯二胺在蒸馏水中用钯碳加氢还原得到TAB的溶液，再将含有TAB的溶液倒入烯酸溶液中制备1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐。本发明提供的合成方法，具有操作简单、环境污染小、降低成本、目标产物不易氧化、纯度高等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1,2,4,5‑四氨基苯盐酸盐的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）以间二氯苯为原料，在浓硫酸、发烟硝酸的混酸体系中低温滴加、高温硝化得到1,3‑二氯‑4,6‑二硝基苯；（2）将1,3‑二氯‑4,6‑二硝基苯在氨水存在下，置于高压反应釜中，升温至145～150℃氨解反应得到4,6‑二硝基‑1,3‑苯二胺；（3）将4,6‑二硝基‑1,3‑苯二胺、无氧蒸馏水和钯碳催化剂置于加氢高压釜内，在1～1.5MPa和85℃的氢气氛围下催化加氢反应后，在氮气保护下热过滤除掉催化剂，得到1,2,4,5‑四氨基苯溶液；（4）取步骤（3）中得到的1,2,4,5‑四氨基苯溶液加入浓盐酸，冷至室温后氮气保护下过滤，滤饼放入40℃的真空干燥器内烘干，得到1,2,4,5‑四氨基苯盐酸盐。
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