[发明专利]一种氯吡格雷异构体(+)-(R-)-氯吡格雷盐酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 201310721828.1 | 申请日： | 2013-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN103709173A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 林子琦;阎君;曹翠;高陆;白冰;王化录;刘学峰 | 申请（专利权）人： | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人： | 孙国振 |
| 地址： | 130103 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 一种氯吡格雷异构体(+)-(R-)-氯吡格雷盐酸盐的合成方法，包括：1、向混旋氯吡格雷游离碱基加入(S+)-樟脑-10-磺酸和丙酮，反应后过滤，饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值，乙酸乙酯萃取，浓缩后得油状物。2、向油状物中加入D-二对甲苯甲酰酒石酸和异丙醇，反应后过滤。烘干后得粗品。3、向粗品加入异丙醇，加热溶解。过滤。将滤饼用碳酸氢钠水溶液调节pH值，经乙酸乙酯萃取，再通入氯化氢气体，析晶，过滤、烘干，得白色固态氯吡格雷异构体(+)-(R-)-氯吡格雷盐酸盐。本发明的积极效果是得到了纯度较高的氯吡格雷异构体。将其作为已知杂质用于氯吡格雷的质量准确分析。本发明条件温和，合成步骤简单，产品质量稳定，实验操作简单，制备样品纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯吡格雷异构体 氯吡格雷 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氯吡格雷异构体——(+)‑(R‑)‑氯吡格雷盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：（1）向混旋氯吡格雷游离碱基加入(S+)‑樟脑‑10‑磺酸和丙酮，20～60℃条件下反应5～18h，降温至0～20℃搅拌3小时，过滤，将滤液用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH7.0～7.2，经乙酸乙酯或甲酸乙酯萃取，浓缩后得油状物，其中，(S+)‑樟脑‑10‑磺酸和丙酮的加入量分别为混旋氯吡格雷游离碱基质量的0.5～10，2～12；（2）向步骤（1）得到的油状物中加入D‑二对甲苯甲酰酒石酸和异丙醇，20～80℃条件下反应2～10h，降温至0～20℃搅拌3小时，过滤。烘干后得粗品，其中，D‑二对甲苯甲酰酒石酸加入量为与步骤1中所用的混旋氯吡格雷游离碱基质量比为0.2～1，异丙醇的加入量为混旋氯吡格雷游离碱基质量体积比为1～10；（3）向步骤2所得固体加入异丙醇，加热溶解。再降温至0～10℃析晶3～10h，过滤。将滤饼用碳酸氢钠水溶液调节pH值7.0～7.2，经乙酸乙酯或甲酸乙酯萃取，再通入氯化氢气体，在0～10℃析晶3‑10h，过滤烘干得白色固态氯吡格雷异构体——(+)‑(R‑)‑氯吡格雷盐酸盐，其中，异丙醇的加入量分别为步骤2所的固体质量体积比的1～9。
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