[发明专利]一种氨基酸植物甾醇酯盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310717699.9 申请日: 2013-12-18
公开(公告)号: CN103724392A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 贾承胜;刘萍;林蔚婷;张晓鸣 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07J41/00 分类号: C07J41/00;C07J75/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种氨基酸植物甾醇酯盐酸盐的制备方法。本发明采用的技术方案为:采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和三乙胺复合催化剂催化植物甾醇与N-叔丁氧羰基氨基酸的酯化,先在0℃下反应2~10h,再升温至室温25℃下继续反应1~22h,反应混合物经硅胶柱层析分离纯化得到N-叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯,将N-叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯溶于3~4mol/L的氯化氢/乙酸乙酯溶液,在室温25℃下搅拌反应0~2h,减压旋转蒸发除去氯化氢/乙酸乙酯溶剂,得到氨基酸植物甾醇酯盐酸盐。本方法操作简单、能耗低且产率高,产品性质稳定,易于保存。
搜索关键词: 一种 氨基酸 植物 甾醇酯 盐酸 制备 方法
【主权项】:
一种氨基酸植物甾醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于所述的方法为:采用1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、4‑二甲氨基吡啶和三乙胺复合催化剂催化植物甾醇与N‑叔丁氧羰基氨基酸进行酯化反应,先将1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和三乙胺溶解于无水二氯甲烷中,再加入4‑二甲氨基吡啶和N‑叔丁氧羰基氨基酸在0℃下搅拌1h,然后加入植物甾醇,在0℃下反应2~10h后,升温至室温25℃继续反应1~22h,反应混合物经硅胶柱层析分离纯化得到N‑叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯,将N‑叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯溶于3~4mol/L的氯化氢/乙酸乙酯溶液,在25℃下搅拌反应0~2h,减压旋转蒸发除去氯化氢/乙酸乙酯溶剂,得到氨基酸植物甾醇酯盐酸盐。
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