[发明专利]一种氨基酸植物甾醇酯盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310717699.9 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103724392A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 贾承胜;刘萍;林蔚婷;张晓鸣 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07J41/00 | 分类号: | C07J41/00;C07J75/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种氨基酸植物甾醇酯盐酸盐的制备方法。本发明采用的技术方案为:采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶和三乙胺复合催化剂催化植物甾醇与N-叔丁氧羰基氨基酸的酯化,先在0℃下反应2~10h,再升温至室温25℃下继续反应1~22h,反应混合物经硅胶柱层析分离纯化得到N-叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯,将N-叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯溶于3~4mol/L的氯化氢/乙酸乙酯溶液,在室温25℃下搅拌反应0~2h,减压旋转蒸发除去氯化氢/乙酸乙酯溶剂,得到氨基酸植物甾醇酯盐酸盐。本方法操作简单、能耗低且产率高,产品性质稳定,易于保存。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基酸 植物 甾醇酯 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氨基酸植物甾醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于所述的方法为:采用1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐、4‑二甲氨基吡啶和三乙胺复合催化剂催化植物甾醇与N‑叔丁氧羰基氨基酸进行酯化反应,先将1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和三乙胺溶解于无水二氯甲烷中,再加入4‑二甲氨基吡啶和N‑叔丁氧羰基氨基酸在0℃下搅拌1h,然后加入植物甾醇,在0℃下反应2~10h后,升温至室温25℃继续反应1~22h,反应混合物经硅胶柱层析分离纯化得到N‑叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯,将N‑叔丁氧羰基氨基酸植物甾醇酯溶于3~4mol/L的氯化氢/乙酸乙酯溶液,在25℃下搅拌反应0~2h,减压旋转蒸发除去氯化氢/乙酸乙酯溶剂,得到氨基酸植物甾醇酯盐酸盐。
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