[发明专利]一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理装置

摘要

本发明提供一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理装置。包括球形加液漏斗，吸收管、三通塞的中空组件、玻璃阀和抽气泵。用所述的装置将气体二氧化碳用氢氧化钙溶液吸收生成碳酸钙沉淀，然后将沉淀离心分离得到二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理的样品。将得到的前处理的样品，利用稳定同位素‑元素分析仪联用测定碳酸钙固体中的碳稳定同位素，从而得出二氧化碳气体样品的碳稳定同位素值。同时，本发明将气体样品转化成固体样品测定，可以用元素分析仪自带固体自动进样器实现自动进样，大大提高工作效率。本发明提供一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理装置的设计巧妙，结构合理，拆装容易，便于运输，使用便捷。

主权项

1.一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理样品的制法，其特征在于，步骤和条件如下：使用一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理装置；1.1将过滤管（2）取下，打开玻璃塞（1），关闭玻璃直通阀（4），沿着过滤管（2）内壁加入10%的氢氧化钠溶液至液面达过滤管（2）高度的一半处，垂直放置，用于吸收进入加液漏斗（7）中的空气中的微量二氧化碳；1.2在加液漏斗（7）中加入饱和氢氧化钙溶液至液面达加液漏斗（7）与漏斗口（5）的接口处，尽快将过滤管（2）下端插入漏斗口（5）内；1.3打开玻璃直通阀（9）使加液漏斗7中的饱和氢氧化钙溶液通过玻璃直通阀（9）、出液管（34），使饱和氢氧化钙溶液进入到吸收管（26）中，关闭玻璃直通阀（9）；1.4取下弹簧片（27），将吸收管（26）垂直往下从支撑板（28）上的圆口（35）内取出，换上一支新吸收管26；1.5将三通阀（11）调节至高纯氮气进气口（12）和二氧化碳进气口（10）相通位置，将二氧化碳气体样品袋接口接在二氧化碳进气口（10）上，将二氧化碳气体袋上的阀打开，挤压二氧化碳气体样品袋三秒钟，使二氧化碳气体样品充满二氧化碳进气口（10）与三通阀（11）之间的导气管（13）中；将三通阀（11）调节至高纯氮气进气口（12）仅能和导气管（13）相通位置，关闭二氧化碳气体袋上的阀；1.6把气体流量计（14）气流量调至最大为60NmL/min，将三通阀（25）调至导气管（22）下端与废气管（24）相通的位置，将高纯氮气气瓶接在高纯氮气进气口（12）上，打开氮气气瓶阀，一分钟后，关闭氮气气瓶阀，此操作是避免管路中的二氧化碳对样品制备结果的影响；将三通阀（11）调至二氧化碳进气口（10）只能和导气管（13）通气位置，将三通阀（25）调至导气管（22）只能和抽气泵（29）通气的位置；1.7打开玻璃直通阀（4），打开玻璃直通阀（9），此时，加液漏斗（7）中的饱和氢氧化钙溶液进入到吸收管（26）中，当液面到达吸收管（26）底部的10mL刻度时，关闭玻璃直通阀（9）；1.8打开抽气泵（29），将气体流量计（14）调至10mL/min，将二氧化碳气体袋上的阀打开，此时，二氧化碳气体样品顺次通过二氧化碳进气口（10）、三通阀（11）、导气管（13）、气体流量计（14）、导气管（18）、进气管（19）、进气管（38）、吸收管（26）饱和氢氧化钙溶液被氢氧化钙溶液吸收；未来得及反应的二氧化碳经出气管（39）、出气管（21）、导气管（22）最后通过抽气泵进入空气中；有关的化学反应如下：由于二氧化碳气体通过饱和氢氧化钙溶液，被氢氧化钙吸收生成碳酸钙沉淀，溶液开始变混浊：CO2 + Ca(OH)2 —— CaCO3(沉淀) + H2O当溶液中的氢氧化钙全部转化成碳酸钙沉淀时，继续通入二氧化碳时，碳酸钙与二氧化碳反应会生成溶于水的碳酸氢钙：CaCO3 + H2O + CO2 —— Ca(HCO3) 2当观察到溶液开始变清时，关闭二氧化碳气体袋上的阀；1.9取下弹簧片（27），将吸收管（26）垂直往下从支撑板（28）上的圆口（35）内取出，加塞密封；换上一支新吸收管（26），重复步3—5;1.10将已吸收二氧化碳样品的吸收管(26)，在沸水浴中加热10min，此时吸收管中的碳酸氢钙会受热分解成碳酸钙沉淀和水：Ca(HCO3) 2 —— CaCO3 (沉淀) + H2O + CO21.11将吸收管(26)放入高速离心机中8000r/min离心5min，将上清液倒掉，剩下的固体样品碳酸钙，60℃烘1小时，得到二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理样品；所述的一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理装置，其构成如下：玻璃塞（1）为实心的剖面为T字形磨砂玻璃塞；过滤管（2）为带底的玻璃管，上端口内部为磨口，玻璃塞（1）与过滤管（2）通过磨口连接；玻璃管（3）为直角形玻璃管，竖管粘结在过滤管（2）外侧壁上，竖管底部通过短横管与过滤管（2）底部的侧壁焊接相通，上横管上有玻璃直通阀（4）；厚壁玻璃塞(32)为外表面磨砂的圆管，上端烧结在过滤管(2)的底部中央，并与过滤管(2)相通；玻璃管（33）贯穿厚壁玻璃塞（32）并上端伸入到过滤管（2）的上部，然后与过滤管（2）的底部密封，玻璃管（33）的下端要长于厚壁玻璃塞（32）,厚壁玻璃塞(32)插入漏斗口(5)通过磨口连接；加液漏斗(7)为球形分液漏斗，上部有磨口的上漏斗口(5)；第一固定夹(6)一端夹住漏斗口(5)，另一端的支杆通过带紧固螺丝的固定环固在右支撑杆(37)上；环形托(8)一端为圆环，加液漏斗(7)座于圆环内，另一端的支杆通过带紧固螺丝的固定环固定在右支撑杆(37)上；三通塞(20)由直径大的上部塞和直径小的下部塞一体化组成的中空的组件，下部塞为磨砂表面；第三固定夹(23)的一端与下部塞连接，另一端固定在支撑杆(37)上；出液管(34)为圆管，其上有玻璃直通阀(9)，上端焊接在加液漏斗(7)下端的中央并与之相通，下端穿过三通塞(20)并其管壁与三通塞(20)封密连接；三通阀(11)为标准三通阀，三个口分别与二氧化碳进气口(10)、高纯氮气进气口(12)和导气管(13)密封连接；第一导气管(13)与第二导气管(18)为圆管，二者间串联着气体流量计(14)；导气管(18)与进气管(19)通过硅胶管密封对接；进气管(38) 与出气管(39)均为直角圆管，上部的两根横管穿过三通塞(20)壁后分别与进气管(19)、出气管(21)焊接，下部的两根竖管以下部塞的纵轴线相对称，出液管(34)靠近三通塞(20)的下部塞内壁，三只管成品字形分布，均穿过三通塞(20)的下部塞底并与下部塞底密封后均置于吸收管(26)内；吸收管(26)为圆管，上管口内部为磨口，套接在三通塞(20)的直径小的下部塞的磨口处，下端为半球形底，在10mL体积对应的管壁上有一条刻度线；第四固定夹(15)、第五固定夹(16)、第六固定夹(17)的一端分别将导气管(13)、气体流量计(14)和导气管(18)夹紧，另一端均通过带紧固螺丝的固定环固定在左支撑杆(36)上；导气管(22)为直角形管，其横管的端口与出气管(21)通过硅胶管密封对接，竖管上串联一个三通阀(25)，下端口密封接在抽气泵(29)上；废气管(24)的一端与三通阀(25)连接，另一端与大气相通；弹簧片(27)为圆弧形带弹性的片，置于支撑板(28)上的圆口(35)上面，将吸收管(26)顶托起；两根支撑杆(30)的上端对称焊接在支撑板(28)下表面两侧；两根支撑杆(30)和左支撑杆(36)、右支撑杆(37)下端均焊接在底座板(31)上。