[发明专利]纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶的制备技术。采用六方氮化硼与金刚石混合粉末或立方氮化硼与金刚石混合粉末为原材料，原材料中金刚石所占质量分数为10%—90%。经净化除杂后，不添加任何粘结剂，装配烧结单元，直接经高温超高压烧结制备纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶。这种纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶，物相分布均匀，立方氮化硼晶粒为纳米尺寸，金刚石晶粒均匀分布在纳米立方氮化硼晶粒中，大面积形成结合紧密、高强度的纳米立方氮化硼—金刚石界面。这使得本发明的高性能纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶的硬度与金刚石单晶硬度相当，热稳定性，硬度，及耐磨性也明显优于含金属粘结剂的金刚石聚晶。

主权项

纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶的制备方法，其特征在于：采用六方氮化硼与金刚石混合粉末或立方氮化硼与金刚石混合粉末为原材料，原材料中金刚石所占质量分数为10%—90%，在高温超高压条件下，其中压力为8‑20 GPa, 温度为1000‑2700℃，原材料中的六方氮化硼相变为纳米结构的立方氮化硼或原材料中的立方氮化硼经高压破碎为纳米晶粒，金刚石晶粒均匀分布在纳米立方氮化硼晶粒中，大面积形成结合紧密、高强度的纳米立方氮化硼—金刚石界面，最终烧结成纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶；包括如下工艺步骤：一、机械混合，得到混合均匀的粉体原料；二、除杂，得到高纯度六方氮化硼与金刚石混合粉末或立方氮化硼与金刚石混合粉末初始材料；除杂的工艺流程为：连续酸溶、粉液分离洗涤、加热烘干三道工序，其中酸的种类，浓度和与原料的比值可根据具体情况适当变动；a. 连续酸溶:（1）将原料置于聚四氟乙烯容器中，加入浓度为20%‑40% 的氢氟酸，氢氟酸与原料微粉的加入量比值为1‑2 毫升/ 克拉，酸溶时在20‑100℃水浴加热并用搅拌装置连续搅拌，处理时间为72 小时，处理完毕后，待微粉沉降完毕，倒去液体，并用去离子水重复稀释至接近中性；（2）将氢氟酸处理后的原料微粉置于玻璃烧杯中，加入浓度为20%‑38% 的盐酸，或加入浓度为30%‑50% 的硝酸，酸与原料微粉的加入量比值为1‑2 毫升/ 克拉，酸溶时在20‑100℃水浴加热并用搅拌装置连续搅拌，处理时间为72 小时，处理完毕后，待微粉沉降完毕，倒去液体，并用去离子水重复稀释至接近中性；b. 粉液分离洗涤：连续酸溶除杂并稀释至中性以后，在烧杯中沉降原料微粉，沉降完毕后倒去液体，留下原料微粉；c. 加热烘干：将烧杯中的留下的原料微粉放入加热炉进行烘干处理，处理温度为70℃，直至烘干；三、真空高温处理：将酸溶除杂后的原料微粉用刚玉坩埚陈放，并用盖子盖住，放入真空炉处理腔，处理时保证真空度优于4x10‑3Pa，温度为500‑1000℃，处理时间为1‑3 小时；四、装配烧结单元：打磨和抛光包裹材料钽箔表面，进行去油、超声波清洗、红外烘干，将处理净化后的原料微粉放入包裹中，预压成型后，放入高压合成装置的样品腔；五、高温高压烧结：烧结压力为8‑20GPa, 保压的同时进行加温，烧结温度为1000‑2700℃，保温10‑30 分钟，保温完毕后缓慢降温至300‑500℃，开始降压，降压过程中保持温度为300‑500℃；六、后续加工：将样品放入30% 氢氟酸20ml 与40% 硝酸20ml 混合酸中去除包裹材料钽，采用金刚石磨片打磨样品至光亮。