[发明专利]一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法

摘要

本发明公开了一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法。其特征在于，按如下步骤进行(1)将一级胺与三级胺按摩尔比13加入到反应容器中，加入[(Bt)2*Ir*P(nBu)3]OTf作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)，再加入有机溶剂，在120～160℃的条件下反应6～12h；所述一级胺与三级胺、催化剂的物质的量之比为130.01。(2)经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应的二级胺产物，在研究中发现，利用新方法催化一级胺与三级胺反应得到二级胺，具有条件温和，转化率高，无污染物产生等特点，本方法弥补现有合成二级胺生产中方法不足，完善了二级胺的合成。

主权项

一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)将一级胺与三级胺按摩尔比1：3加入到反应容器中，加入[(Bt)2*Ir*P(nBu)3]OTf作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑)，再加入有机溶剂，在氮气保护，155℃的条件下反应10h；所述一级胺与三级胺、催化剂的物质的量之比为1：3：0.01；(2)将步骤(1)得到的反应液过滤后，经200～300目的硅胶柱纯化，用20～50mL石油醚预淋洗硅胶柱后，采用淋洗液进行洗脱，淋洗液流速为1～2mL/min，洗脱时间为3～6h，除去溶剂后，即得到所述对应的二级胺。反应方程式为：其中R为烷基、苯基、取代苯基、取代杂环；R’为烷基；所述烷基为：乙基、异丙基、正丙基，所述取代苯基为4‑甲氧基苯基、4‑氯苯基、3‑氯苯基、2‑氯苯基、4‑甲基苯基；取代杂环为：2‑吡啶基、2‑吡嗪基。