[发明专利]一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法，首先配置相同浓度的过渡金属离子混合盐溶液及草酸或草酸盐溶液，然后将两溶液混合反应，沉淀经离心洗涤后得到草酸镍钴锰前驱体，将其和锂盐混合高温下烧结得到锰基固溶体材料。然后和石墨烯在溶液中混合，干燥后一定温度下烧结即得到石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料。本发明用石墨烯对固溶体进行包覆，一方面有利于改善材料的导电性提高其倍率性能，另一方面能提高其电化学循环稳定性。

主权项

一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）按分子式Li1+x[MyMn1‑x‑y]O2 (M＝Ni，Co，Mn中至少一种) 中Ni，Co，Mn的摩尔比配制镍钴锰的混合金属盐溶液；（2）配制和上述混合金属盐溶液中总金属离子相同浓度的草酸或草酸盐溶液；（3）用蠕动泵将混合金属盐溶液和含草酸根的草酸或草酸盐溶液连续输入到反应烧瓶中，流量为5‑ 20mL/min，反应器的水浴温度为53–58 °C，搅拌速度为500–650 rmp;（4）反应完后，将沉淀进行离心分离、用蒸馏水多次洗涤除去残余离子后50‑100 °C干燥，得到前驱体备用；（5）将上述前驱体与Li2CO3或LiOH混合研末均匀后在马氟炉中分步煅烧，第一步在400–600 °C反应3‑6 h，第二步在800–1000 °C反应10–25h，升温速率为3‑10°C/min，得到富锂锰基固溶体；（6）将上述富锂锰基固溶体和石墨烯在水溶液中混合；（7）混合后在烘箱中干燥，然后在200–380 °C空气气氛下烧结即得到石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料。