[发明专利]一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法在审
申请号: | 201310681202.2 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN104716316A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 孙琦;李岩;孙慧英 | 申请(专利权)人: | 青岛乾运高科新材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 266111 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯包覆 固溶体 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)按分子式Li1+x[MyMn1-x-y]O2 (M=Ni,Co,Mn中至少一种) 中Ni,Co,Mn的摩尔比配制镍钴锰的混合金属盐溶液;
(2)配制和上述混合金属盐溶液中总金属离子相同浓度的草酸或草酸盐溶液;
(3)用蠕动泵将混合金属盐溶液和含草酸根的草酸或草酸盐溶液连续输入到反应烧瓶中,流量为5- 20mL/min,反应器的水浴温度为53–58 °C,搅拌速度为500–650 rmp;
(4)反应完后,将沉淀进行离心分离、用蒸馏水多次洗涤除去残余离子后50-100 °C干燥,得到前驱体备用;
(5)将上述前驱体与Li2CO3或LiOH混合研末均匀后在马氟炉中分步煅烧,第一步在400–600 °C反应3-6 h,第二步在800–1000 °C反应10–25h,升温速率为3-10°C/min,得到富锂锰基固溶体;
(6)将上述富锂锰基固溶体和石墨烯在水溶液中混合;
(7)混合后在烘箱中干燥,然后在200–380 °C空气气氛下烧结即得到石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的金属盐为硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的金属盐溶液中的总金属离子浓度为0.2–3 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的石墨烯的百分比为2%–10%。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆的锰基固溶体正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(7)中所述的烧结时间为1–5h。
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