[发明专利]4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310677692.9 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN104003952A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 胡占宗 申请(专利权)人: 保定市乐凯化学有限公司
主分类号: C07D251/46 分类号: C07D251/46
代理公司: 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 代理人: 李羡民;郭绍华
地址: 071054 *** 国省代码: 河北;13
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摘要: 一种4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚的制备方法,它按以下步骤制备:(1)将溶剂加入反应容器中,降温至-5℃以下,加入三聚氯氰和正辛硫醇,其中三聚氯氰与正辛硫醇的摩尔比为1:1.95~2.05,加料完毕后,滴加氢氧化钠溶液,滴加完毕后,在-10~10℃反应时间1~5h,然后在10~60℃反应时间为2~10h,得到2,4-二辛硫醇基-6-氯-1,3,5-三嗪化合物,升温;(2)在氮气气氛下,加入2,6-二叔丁基对氨基苯酚和缚酸剂;然后升温并在回流状态下反应2~4小时;反应完毕后,除去溶剂和残余水后,再加入析出剂,冷却,过滤,干燥,即得产品。本发明产品没有硫醇味,品质好、纯度高;所述方法工艺简单,反应时间短,收率高,成本低,适于工业化生产。
搜索关键词: 二辛硫基 氨基 丁基 苯酚 制备 方法
【主权项】:
一种4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚的制备方法:其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将溶剂加入反应容器中,降温至‑5℃以下,加入三聚氯氰和正辛硫醇,其中三聚氯氰与正辛硫醇的摩尔比为1:1.95~2.05,加料完毕后,滴加氢氧化钠溶液,氢氧化钠与正辛硫醇的摩尔比为1:1,滴加完毕后,在‑10~10℃反应时间1~5h,然后在10~60℃反应时间为2~10h,得到2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物,升温;(2)在氮气气氛下,向上述含有2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物的反应容器中加入2,6‑二叔丁基对氨基苯酚和缚酸剂;加料完毕后,升温并在回流状态下反应2~4小时;反应完毕后,除去溶剂和残余水后,再加入析出剂,冷却,过滤,干燥,得到4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚。
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