[发明专利]一种液相色谱多孔硅胶整体柱的制备方法

摘要

本发明公开了一种液相色谱多孔硅胶整体柱的制备方法。该整体柱以含氢硅油（PHMS）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D₄Vi）为前驱体，利用分散聚合法制备的PS微球为模板，进行交联反应制得，具有微孔和大孔双孔结构，孔隙率大于80%，孔径分布集中在20nm和2.6μm，孔体积为7cm³/g，比表面积高达210m²／g。本发明的制备工艺简单、精确、周期短，多孔结构的形成可控，所得硅胶整体柱色谱性能稳定、重复性好、机械稳定性强、柱效高。该催化剂特别适用于高效液相色谱的低压、快速、高效分离。

主权项

一种液相色谱多孔硅胶整体柱的制备方法，具有如下步骤：（1）利用分散聚合法制备聚苯乙烯简称PS微球模板按照蒸馏水与无水乙醇的质量份数为60:7组成混合溶剂，将聚乙烯吡咯烷酮简称PVP溶于该混合溶剂中，PVP与上述混合溶剂的质量份数为2:67；将上述混合后的体系投入装有温度计、搅拌器和冷凝器的250ml的四口瓶中，在氮气保护作用下预分散30min，在此基础上，再加入质量份数为30份的单体苯乙烯简称St和质量份数为0.3份的引发剂偶氮二异丁腈简称AIBN，水浴恒温在70℃下反应12h，再对反应后的溶液进行抽滤、干燥、研磨，即得到白色粉末状聚苯乙烯微球；（2）制备预柱称取步骤（1）制备的聚苯乙烯微球以质量份数为2～4份溶于质量份数为3份的乙醇中，超声分散15min至聚苯乙烯微球完全溶解，再将质量份数为5份的含氢聚硅氧烷简称PHMS与质量份数为5份的四乙烯基四甲基环四硅氧烷简称D₄Vi的混合溶液加入到烧杯中，继续超声分散30min形成均匀分散体系；再在烧杯中滴加质量份数为0.1份的甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，控制水温在30℃下超声分散1h；对上述前驱体溶液利用真空泵进行抽真空处理去除残留的溶剂，再将其注入玻璃管模具中并置于烘箱内于50℃保温4h，再升温至80℃保温5h，得到预制柱；（3）高温烧去聚苯乙烯模板将步骤（2）的预制柱置于马弗炉中，以3℃/min的速率从室温升温至750℃，恒温60min进行热处理以除去模板剂，即得到具有通孔结构的液相色谱多孔硅胶整体柱。