[发明专利]一种液相色谱多孔硅胶整体柱的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于色谱分离技术的，更具体地说，涉及一种硅胶基质整体柱的制备方法。

背景技术

近年来，高效液相色谱（HPLC）在分离分析中的应用越来越广泛，在分离系统中，色谱柱又是色谱技术的核心部分。但是目前市面出售的多是颗粒填充型色谱柱，填料粒径越小，分离效果越好，同时造成柱压的增大，对设备性能和操作技术的要求更加严苛。而整体柱能够有效解决这些问题。整体柱多采用原位合成方法，具有大孔、微孔双孔结构，机械稳定性好，柱效高，能够满足低压、高效、快速分离的要求，因此成为广大色谱工作者竞相研究的目标。目前，硅胶整体柱是一种主要的整体柱类型，但硅胶整体柱的制备多采用溶胶凝胶法，周期长、易开裂变形、重复性差，成为其发展的瓶颈。

发明内容

本发明的目的，在于克服已有HPLC硅胶整体柱制备周期长、易开裂变形、重复性差的缺点和不足，提供一种具有优异的分离性能，适合应用在高效液相色谱中，制备过程简单的液相色谱多孔硅胶整体柱的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

一种液相色谱多孔硅胶整体柱的制备方法，具有如下步骤：

（1）利用分散聚合法制备聚苯乙烯简称PS微球模板

按照蒸馏水与无水乙醇的质量份数为60:7组成混合溶剂，将聚乙烯吡咯烷酮简称PVP溶于该混合溶剂中，PVP与上述混合溶剂的质量份数为2:67；将上述混合后的体系投入装有温度计、搅拌器和冷凝器的250ml的四口瓶中，在氮气保护作用下预分散30min，在此基础上，再加入质量份数为30份的单体苯乙烯简称St和质量份数为0.3份的引发剂偶氮二异丁腈简称AIBN，水浴恒温在70℃下反应12h，再对反应后的溶液进行抽滤、干燥、研磨，即得到白色粉末状聚苯乙烯微球；

（2）制备预柱

称取步骤（1）制备的聚苯乙烯微球以质量份数为2～4份溶于质量份数为3份的乙醇中，超声分散15min至聚苯乙烯微球完全溶解，再将质量份数为5份的含氢聚硅氧烷简称PHMS与质量份数为5份的四乙烯基四甲基环四硅氧烷简称D₄Vi的混合溶液加入到烧杯中，继续超声分散30min形成均匀分散体系；再在烧杯中滴加质量份数为0.1份的甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂，控制水温在30℃下超声分散1h；对上述前驱体溶液利用真空泵进行抽真空处理去除残留的溶剂，再将其注入玻璃管模具中并置于烘箱内于50℃保温4h，再升温至80℃保温5h，得到预制柱；

（3）高温烧去聚苯乙烯模板

将步骤（2）的预制柱置于马弗炉中，以3℃/min的速率从室温升温至750℃，恒温60min进行热处理以除去模板剂，即得到具有通孔结构的液相色谱多孔硅胶整体柱。

所述步骤（2）的玻璃管模具为50mm×4.6mm i.d.。

所述多孔硅胶整体柱具有微孔和大孔的双孔结构，孔隙率大于80%，孔径分布集中在20nm和2.6μm，孔体积为7cm³/g，比表面积达210m²／g。

本发明与现有技术相比较，优点在于制备成本低，制备方法简单、精确、周期短，多孔结构的形成可控，所制得的多孔硅胶整体柱色谱性能稳定、分离效果与重复性好、机械稳定性强、柱效高，特别适用于高效液相色谱的低压、快速、高效分离。本发明具有微孔和大孔双孔结构，孔隙率大于80%，孔径分布集中在20nm和2.6μm，孔体积为7cm³/g，比表面积高达210m²／g。

附图说明

图1是实施例1液相色谱多孔硅胶整体柱的SEM图；

图2是实施例1液相色谱多孔硅胶整体柱吸附脱附等温线；

图3是实施例1液相色谱多孔硅胶整体柱孔径分布图；

图4是利用分散聚合法合成的PS模板微球的SEM图；

图5是实施例2的液相色谱多孔硅胶整体柱SEM图；

图6是实施例1的液相色谱多孔硅胶整体柱SEM图；

图7是实施例3的液相色谱多孔硅胶整体柱SEM图；

图8是实施例4的液相色谱多孔硅胶整体柱SEM图；

图9是实施例1液相色谱多孔硅胶整体柱作为液相色谱柱固定相对于丙酮的分离结果；

图10是实施例1液相色谱多孔硅胶整体柱作为液相色谱柱固定相对于苯的分离结果。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。