[发明专利]炼钢辅料直接还原铁中全铁含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种炼钢辅料直接还原铁中全铁含量的测定方法，其方法包括以下步骤：1）试样分解：称取还原铁试样并加入FeCl₃溶液置于磁力搅拌器上搅拌20‑30min；2）试样过滤：将搅拌后的试样过滤密封；3）试样滴定：向试样中加入硫磷混酸，用橡皮塞将抽滤瓶口密封，置于磁力搅拌器上20‑30min；打开抽滤瓶口橡皮塞，每1g还原铁试样加入50至60滴浓度为0.2%的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色，记下消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，根据公式计算金属铁的含量。本发明避免了金属铁的氧化，重复性好，试样检测测量精确度在1.0%以内，测量准确。

主权项

一种炼钢辅料直接还原铁中全铁含量的测定方法，包括以下步骤：1)试样分解：称取还原铁试样放入密闭容器中，向密闭容器中加入FeCl₃溶液，每1g还原铁试样加入250‑400mL，所述FeCl₃溶液在加入之前除去其中的溶解氧，然后使试样全部溶解；FeCl₃溶液的制备过程为：称取83gFeCl₃·6H₂O溶于500mL冷水中，溶解完全后，抽滤，并转移至试剂瓶中，并通氮气1小时除去其中的溶解氧，得到FeCl₃溶液；2)试样过滤：在密闭的条件下将溶解后的试样过滤；所述试样过滤过程为：在M－50型砂芯过滤活动装置内采用定性滤纸抽滤，并用蒸馏水快速洗涤滤纸4—5次,取下M－50型砂芯过滤活动装置，立即用橡皮塞将瓶口密封，用止水夹将抽滤口橡皮管密封，取下抽滤瓶；3)试样滴定：在过滤后的溶液中加入硫磷混酸，每1g还原铁试样加入250‑400mL硫磷混酸和2.5L蒸馏水，密封后搅拌至充分溶解；向还原铁试样中加入二苯胺磺酸钠指示剂，在密闭状态下混合均匀后用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色，记下消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，根据下述公式计算金属铁的含量：$M_{Fe\left(\%\right)}=\frac{c_{K_2{\mathrm{Cr}}_2{O}_7}\×V_{K_2{\mathrm{Cr}}_2{O}_7}\×6\×55.85}{3000\×m}\×100,$式中：c－重铬酸钾标准溶液的浓度，单位：mol/L，V－滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位：mL，m－称取还原铁试样质量，单位：g；重铬酸钾标准溶液的制备过程为：称取5.8836g或11.7672g重铬酸钾基准物质，加蒸馏水完全溶解后，转移到500mL容量瓶中，定容，摇匀，置于500mL试剂瓶中；二苯胺磺酸钠溶液的制备过程为：称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，加入0.2mL硫酸溶液，硫酸溶液中硫酸与水的体积比为1:1；硫磷混酸的制备过程为：量取200mL蒸馏水于500mL烧杯中，缓慢加入150mL浓硫酸，冷却后，加入150mL浓磷酸，混匀，转移至500mL试剂瓶制成硫、磷、水体积比为3:3:4的硫磷混酸。