[发明专利]一种表层有机‑无机杂化核壳型多糖手性固定相的制备方法

摘要

本发明公开了一种表层有机‑无机杂化核壳型多糖手性固定相的制备方法。该方法以区域含有三乙氧基硅的多糖衍生物与硅烷偶联剂为硅源，通过层层自组装技术将表面活性剂与硅溶胶交替组装到硅球填料的表面，制备了表层有机‑无机杂化核壳型多糖手性固定相。该方法所制备的手性固定相分离速度快、拆分效率高，并扩大了流动相溶剂使用范围，提高了固定相的手性分离能力。

主权项

一种表层有机‑无机杂化核壳型多糖手性固定相的制备方法，其特征在于步骤为：1）多糖衍生物的制备：将干燥的微晶纤维素溶于无水吡啶中，加入三苯基氯甲烷保护纤维素6‑位羟基，80‑90℃反应，加入3,5‑二甲基苯基异氰酸酯，继续反应，将溶液倒入甲醇中，6‑位三苯基甲烷保护的纤维素衍生物沉淀析出，布氏漏斗抽滤，甲醇洗涤；然后将该衍生物在含有少量盐酸的甲醇溶液里水解去保护，抽滤，甲醇洗涤，得到6‑羟基‑2,3‑二(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯) 纤维素；将6‑羟基纤维素衍生物溶解于N,N′‑二甲基乙酰胺、无水氯化锂和吡啶的混合液中，加入3‑(三乙氧基硅)丙基异氰酸酯，80‑90℃反应，再加入1.5倍纤维素摩尔量的3,5‑二甲基苯基异氰酸酯反应，倒入甲醇中，纤维素衍生物沉淀析出，抽滤，甲醇洗涤，60℃真空干燥，得到纤维素6‑位含有不同含量的三乙氧基硅基丙基‑2,3‑二(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯) 纤维素衍生物；2）硅球预处理：将硅球用蒸馏水清洗后，先后浸入由蒸馏水、氨水、过氧化氢组成的混合液和由蒸馏水、浓盐酸、过氧化氢组成的混合液，静置浸泡，用无水乙醇和蒸馏水洗涤硅球，直至洗涤液为中性，60℃真空干燥；3）表面活性剂组装：将已经酸碱处理过的干燥硅小球浸入到十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂溶液中，进行超声处理，乙醇洗涤硅球，60℃真空干燥；4）杂化硅溶胶制备：将步骤1）制备纤维素衍生物溶于N,N′‑二甲基甲酰胺中，再加入硅烷试剂、乙醇、表面活性剂和酸催化剂，室温反应，制备得到有机‑无机杂化硅溶胶；5）溶胶组装：步骤2）所处理的硅球加入到有机‑无机杂化硅溶胶中，组装0.5‑3h，静置0.5‑1h，乙醇离心洗涤，60℃真空干燥；6）重复步骤3）至5）过程，交替组装数次，将硅球加入乙醇中，搅拌，过滤，60℃真空干燥，制备得到有机‑无机杂化核壳结构的纤维素手性固定相。