[发明专利]一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒的制备方法

摘要

一种具有核-壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI(聚苯胺)纳米颗粒的制备方法，属于纳米新材料技术领域。本方法所制的纳米材料具有较好的磁、电性能，同时由于纳米效应，对电磁波有增强吸收作用，可应用于电磁屏蔽材料领域。首先采用共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子，通过溶胶凝胶法在Fe3O4纳米粒子表面包覆一层SiO2，制得SiO2包覆Fe3O4纳米颗粒，在此基础上通过乳液聚合法外层包覆PANI制得一种兼具磁、电功能的核-壳结构Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒。

主权项

一种具有核‑壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：(1)按照摩尔比2：1称取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加入到一定量的去离子水中，搅拌至溶解后加入到带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，通N2，剧烈搅拌下缓慢滴加NH3·H2O调节pH值至8‑10，继续搅拌一段时间后停止反应，在80℃油浴下陈化3h，后加入PEG4000搅拌10min，将所得物用高速离心机分离出Fe3O4，然后继续用去离子水和乙醇反复洗涤直至pH值约为7，将产物放入60℃真空干燥箱中干燥研磨后，得到产物即为纳米Fe3O4；(2)在带有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，加入一定量的纳米Fe3O4和水，超声分散1h，开动搅拌，用氨水将pH调至10左右，称取一定量的正硅酸四乙酯和50.0g乙醇，用滴液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中，将温度调至50℃，混合液在1h内滴加完毕，滴加完毕后继续保持搅拌12h，停止搅拌后静置陈化12h，将产物高速离心，并继续用去离子水和乙醇反复洗涤至pH值约为7，在700℃的马弗炉中烧结3h研磨后，得到二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒；(3)将0.05g二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒加入100mL蒸馏水中，再加入10mL盐酸，超声分散1h，冰浴下搅拌10min，在氮气氛中滴加0.01mol的苯胺，搅拌10min，在30min内滴加入含有0.01mol过硫酸铵的水溶液，搅拌3h用无水乙醇及蒸馏水高速离心洗涤，真空干燥，得到具有核‑壳结构的Fe3O4/SiO2/PANI纳米颗粒。