[发明专利]催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法

摘要

本发明公开了一种催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法，本方法是以间硝基甲苯及10-12%的硝酸水溶液为主要原料，在催化剂偏钒酸铵作用下氧化生成间硝基苯甲酸及NO，使用一、二级吸收塔，利用循环吸收的方法，吸收反应过程中通过放空阀门排出的NO，NO经空气氧化成NO2，NO2再经水吸收后变成稀硝酸可回收套用；吸收后产生的硝酸铵水溶液可作为农业生产的肥料处理外卖；通过此三级吸收和利用，基本上达到了零排放；本发明方法间硝基苯甲酸的收率可达85%以上，比现有技术提高15-25个百分点，降低了生产成本，间硝基苯甲酸纯度可达99.0%以上，副产物明显减少；由于使用了催化剂，降低了反应温度和压力，使能耗大为降低。

主权项

催化氧化法制备间硝基苯甲酸的工艺方法，其特征在于由下述步骤组成：⑴先将质量分数10‑12%的硝酸水溶液加入反应釜中，再依次加入催化剂偏钒酸铵和间硝基甲苯，搅拌；上述原料的重量比为偏钒酸铵：间硝基甲苯：硝酸水溶液=0.02：2:10；⑵在一、二级吸收塔内分别加入塔体积1/3的水，三级吸收塔内加入塔体积1/3的氨水；⑶将反应釜内的物料缓慢升温至115‑125℃，釜内压力达到0.5‑0.6MPa时，停止加热；当釜内压力缓慢升至0.7‑0.8MPa时，依次打开一、二、三级吸收塔的循环泵，再缓慢打开放空阀；控制反应釜内压力缓慢上升至1.0MPa，并保持在1.0MPa，釜内温度保持在145‑155℃，保温反应2h；当反应将结束时，关闭放空阀，控制反应釜内压力1.0MPa，继续保压、保温20‑30min；⑷保压、保温结束后，开启反应釜夹套冷却水阀门降温，釜内温度降至85‑90℃时，放料至冷却结晶罐，继续降至20‑25℃，然后放料至真空过滤槽过滤，滤饼用少量的水洗涤后经烘干即为成品间硝基苯甲酸，母液及一、二级吸收塔放出的稀硝酸可回收套用。