[发明专利]一种玉叶金花苷U的制备方法无效
申请号: | 201310629567.0 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103739648A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 李嘉;张颖;张赟赟;杨海船;陈锋;何春欢;姜平川;李红 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中医药研究院 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 刘小萍 |
地址: | 530022 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种玉叶金花苷U的制备方法,该方法包括如下操作步骤:⑴将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中加热回流提取,回收乙醇得粗提物;⑵上述粗提物加入蒸馏水混溶,再加入水饱和正丁醇萃取多次,浓缩后得浸膏状物质;⑶上述浸膏加入蒸馏水溶解过滤,滤液经大孔树脂柱层析初步纯化,再经HPLC制备色谱分离得到高纯度mussaendoside U。本发明方法工艺简单合理,操作方便,收率高,纯度高,可以做成标准品。 | ||
搜索关键词: | 一种 金花 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种mussaendoside U的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中,加热回流提取至少3次,将提取液真空浓缩得粗提物,并回收溶剂,玉叶金花粗粉与乙醇溶液的重量比为1:6~10,乙醇溶液的浓度为60~95%;(2)将所得粗提物加水混溶后,再加入等量水饱和正丁醇萃取至少3次,收集有机层并真空浓缩,得浸膏状物质;(3)将上述浸膏状物质加水溶解,过滤,滤液过大孔树脂柱,依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脱,收集60%~95%乙醇洗脱液,回收乙醇,蒸干,即得总皂苷粗品;(4)将皂苷粗品溶于甲醇中,采用HPLC制备色谱分离,紫外检测器在线监测,收集mussaendoside Q,浓缩蒸干,即得成品。
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