[发明专利]从罗汉果中制备高纯度罗汉果苷IIE的方法无效
申请号: | 201310619288.6 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103613629A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 卢凤来;李典鹏;黄振聪;颜小捷;陈月圆;王磊;刘金磊 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 杨雪梅 |
地址: | 541006 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种从罗汉果中制备高纯度罗汉果苷IIE的方法,具体步骤为:先将新鲜罗汉果去皮,破碎,加入甲醇/乙醇浸提,滤过,得醇浸膏;再将醇浸膏悬浮于水,过D101树脂,分别用水和甲醇/乙醇水溶液洗脱,收集、回收洗脱液,得到粗皂苷;粗皂苷进行硅胶柱层析,氯仿-甲醇洗脱,收集得到罗汉果苷IIE粗品,再进行HP-20ss树脂柱层析,分别用水和60%甲醇水溶液洗脱,得到纯度为85-91%的罗汉果苷IIE,低纯度的罗汉果苷IIE回收,重新用HP-20ss树脂柱纯化;用制备液相色谱仪对85-91%的罗汉果苷IIE进行制备,得到纯度大于98%的罗汉果苷IIE。本发明工艺简单,具有纯度高,收率高等优点。 | ||
搜索关键词: | 罗汉果 制备 纯度 iie 方法 | ||
【主权项】:
一种从罗汉果中制备高纯度罗汉果苷IIE的方法,其特征是具体包括如下步骤:(1)先将30‑45天左右的新鲜罗汉果去皮,破碎,加入5‑10倍的甲醇/乙醇浸提7‑10天,滤过,回收甲醇/乙醇得醇浸膏;(2)将醇浸膏悬浮于水,上D101树脂柱层析,水洗去除杂质,然后用80‑100%的甲醇/乙醇洗至无罗汉果苷IIE洗出,醇洗脱液浓缩得到粗皂苷;(3)粗皂苷进行硅胶柱层析,干法上样,氯仿‑甲醇洗脱,收集含罗汉果苷IIE的组分,合并,回收溶剂,得罗汉果苷IIE粗品;(4)取罗汉果苷IIE粗品,用水溶解,进行HP‑20ss树脂柱层析,水洗,60%乙醇洗脱,收集纯度在85‑91%流分,合并,回收溶剂,即得到纯度为85‑91%的罗汉果苷IIE;(5)取纯度85‑91%的罗汉果苷IIE,溶解于甲醇/乙醇,用制备型高效液相色谱仪,C18色谱柱进行制备,以乙腈‑水为流动相,收集罗汉果苷IIE色谱峰对应的流分,回收溶剂,即得到纯度大于98%的罗汉果苷IIE。
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