[发明专利]1,1-二乙氧基-2-溴乙烷的制备方法在审
申请号: | 201310603811.6 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN104672068A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 向晓燕 | 申请(专利权)人: | 向晓燕 |
主分类号: | C07C43/313 | 分类号: | C07C43/313;C07C41/56;C07C41/58 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人: | 吴运林 |
地址: | 435000 湖北省黄*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及医药中间体的制备方法,是1,1-二乙氧基-2-溴乙烷的制备方法,包括以下步骤:将乙醛和溴化铜加入溴化釜中,溴水加入滴加储罐中,向溴化釜内滴加溴水,待溴水滴加完成后,反应2小时,生成2-溴乙醛;待溴化反应结束后向溴化釜中加入无水乙醇,使2-溴乙醛和无水乙醇在副产物溴化氢的催化作用下发生缩合反应,生成1,1-二乙氧基-2-溴乙烷粗品;粗品过硅胶柱分离,使产物与副产物完全分离后减压蒸馏,得到高纯度1,1-二乙氧基-2-溴乙烷;本发明方法原料易得、工艺精简、污染低、产品纯度高,生产成本低等优点,具有极大的社会效益和经济效益。 | ||
搜索关键词: | 二乙氧基 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1,1‑二乙氧基‑2‑溴乙烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)催化溴化:以乙醛为原料,溴化铜作为催化剂;将乙醛和溴化铜加入溴化釜中,溴水加入滴加储罐中,向溴化釜内滴加溴水,待溴水滴加完成后,反应2小时,生成2‑溴乙醛;(2)缩合反应:待溴化反应结束后向溴化釜中加入无水乙醇,使2‑溴乙醛和无水乙醇在步骤(1)的副产物溴化氢的催化作用下发生缩合反应,生成1,1‑二乙氧基‑2‑溴乙烷粗品;(3)分离提纯:将步骤(2)得到的1,1‑二乙氧基‑2‑溴乙烷粗品过硅胶柱分离,使产物与副产物完全分离;(4)减压蒸馏:将步骤(3)得到的产物减压蒸馏,得到高纯度1,1‑二乙氧基‑2‑溴乙烷。
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