[发明专利]一种基于HPLC‑DAD法测定甲磺酸伊马替尼含量及其杂质限度的方法

摘要

本发明公开了一种基于HPLC‑DAD法测定甲磺酸伊马替尼含量及其杂质限度的方法，采用C18色谱柱，以甲醇—三乙胺水溶液为流动相，所述三乙胺水溶液的体积百分浓度为0.5%～1%，pH值为7.5～11；梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为200～400nm；所述梯度洗脱的程序为0～55min，65%→15%三乙胺水溶液。此色谱条件下，各组分之间分离度均大于2.0，线性范围9.09～90.92μg·mL‑1(r=0.9998)，检测限为0.3ng。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好，避免了使用辛烷基磺酸钠离子对试剂对色谱柱寿命的影响。

主权项

一种基于HPLC‑DAD法测定甲磺酸伊马替尼含量及其杂质限度的方法，其特征在于采用C18色谱柱，以甲醇—三乙胺水溶液为流动相，所述三乙胺水溶液的体积百分浓度为0.5％～1％，pH值为7.5～11；梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为268nm；所述梯度洗脱的程序为0～55min，65％→15％三乙胺水溶液；所述杂质为：杂质A：4‑[(哌嗪‑1‑基)甲基]‑N‑{4‑甲基‑3‑[[4‑(3‑吡啶基)嘧啶‑2‑基]氨基]苯基}苯甲酰胺；杂质B：4‑[(4‑甲基‑1,4‑二氧化哌嗪‑1‑基)甲基]‑N‑{4‑甲基‑3‑[[4‑(3‑吡啶基)嘧啶‑2‑基]氨基]苯基}苯甲酰胺；杂质C：4‑[(4‑甲基‑1‑氧化哌嗪‑1‑基)甲基]‑N‑{4‑甲基‑3‑[[4‑(3‑吡啶基)嘧啶‑2‑基]氨基]苯基}苯甲酰胺；杂质D：4‑[(4‑甲基‑4‑氧化哌嗪‑1‑基)甲基]‑N‑{4‑甲基‑3‑[[4‑(3‑吡啶基)嘧啶‑2‑基]氨基]苯基}苯甲酰胺；杂质E：1,4‑双{4‑[4‑甲基‑3‑[[4‑(3‑吡啶基)嘧啶‑2‑基]氨基]苯基]氨甲酰基}苄基哌嗪；杂质F：1–[4–甲基哌嗪基]苄甲酰基‑{4‑[4‑甲基‑3‑[[4‑(3‑吡啶基)嘧啶‑2‑基]氨基]苯基]氨甲酰基}苄基哌嗪。