[发明专利]一种选择性动态固相萃取铈离子印迹聚合物的制备方法及应用

摘要

发明一种选择性动态固相萃取铈离子印迹聚合物的制备方法及应用，属于材料制备技术和分离技术领域。特指以有序介孔材料SBA-15为基底，以金属铈离子为模板，4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷为偶联剂，4-乙烯基吡啶为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，可逆加成-断裂链转移聚合为聚合方式，制备铈离子印迹聚合物的方法，选择动态吸附实验来研究制备的吸附材料的选择性识别性能。本发明首次运用RAFT聚合合成选择性动态固相萃取铈离子印迹聚合物，并运用动态吸附实验研究水溶液中铈离子的分离条件。结果表明利用本发明获得的铈离子印迹聚合物吸附材料对铈离子具有优越的吸附和识别性能。

主权项

一种选择性动态固相萃取铈离子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1) 取SBA‑15置于圆底烧瓶中，加入浓度为3 mol L‑1盐酸，回流24 h，然后过滤，用二次去离子水反复洗涤至中性，80℃真空干燥6 h后取出；(2) 将步骤(1)中处理过的SBA‑15和4‑(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷依次加入到甲苯溶液中，并将该混合溶液置于 90℃油浴中，氮气保护下，磁力搅拌24 h，反应后将产物依次用甲苯、甲醇各洗涤5次，以洗脱未反应的4‑(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷和甲苯，在室温下真空干燥，制得的氯功能化的介孔材料SBA‑15‑Cl；(3) 将苯基溴化镁溶液加入到三口烧瓶中，油浴预热至40~60℃，氮气保护下，逐滴加入干燥的二硫化碳，氮气保护下，维持油浴温度40‑60℃反应1 h；然后加入步骤(2)中所得SBA‑15‑Cl，在氮气保护下，70℃油浴反应60 h；反应结束后冷却至室温，加入浓度为 1 mol L‑1 的盐酸，继续搅拌5~10 min，之后过滤，并依次用甲醇和丙酮各洗涤3次，室温下真空干燥，得表面可逆加成‑断裂链转移剂修饰的SBA‑15，即SBA‑15‑RAFT；(4) 将步骤(3)中的SBA‑15‑RAFT，硝酸铈，4‑乙烯基吡啶，二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁腈混合加入至甲醇和水的混合液中；并将该混合溶液置于60℃油浴中，氮气保护下，反应24 h；反应后依次用甲醇、去离子水各洗涤5次，以脱除未反应的单体4‑乙烯基吡啶、引发剂偶氮二异丁腈以及未印迹的模板离子铈离子，在60℃下真空干燥，然后用250~1000 mL浓度为2 mol L‑1盐酸洗去模板离子，并用去离子水洗至中性，再在60℃下真空干燥获得介孔材料表面离子印迹聚合物。