[发明专利]一种以固体硫酸为催化剂的2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体的制备方法

摘要

本发明属于橡胶助剂技术领域，涉及一种制备高含量2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体的方法。在催化剂固体硫酸的存在条件下，以苯胺和丙酮为原料进行缩合反应，获得含有2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉单体的反应混合物，混合物经过滤回收固体硫酸继续作为催化剂使用，滤液中分离出未反应的苯胺回收套用。该方法以固体硫酸作为苯胺和丙酮缩合反应的催化剂，具有选择性高、杂质生成量低的特点，避免了液体酸对设备的腐蚀，降低了酸、碱消耗，减少了废水量，减轻了对环境的污染。

主权项

一种制备2，2，4‑三甲基‑1，2‑二氢化喹啉聚合体的方法，以苯胺和丙酮为原料，其特征是在固体硫酸催化剂存在下进行缩合反应，按以下步骤进行：(a).将固体硫酸催化剂和苯胺加入到反应釜中，升温至130～150℃，固体硫酸催化剂的用量为苯胺重量的10～20％；(b).在130～150℃连续加入丙酮，苯胺与丙酮的摩尔比为1∶1.02～1.10，缩合反应时间为10～15小时；(c).将缩合反应液从反应釜中移出，进行离心分离，固体硫酸滤饼作为催化剂回用；(d).滤液中加质量分数为31％～32％的盐酸进行聚合反应，聚合反应温度控制在90～110℃，聚合反应时间控制在4～6小时，其中盐酸与苯胺的质量比为0.1～0.2∶1；(e).聚合反应后加入碱溶液进行中和至pH值为7左右，分离除去水相得有机相，进行蒸馏制得成品；其中，所述的固体硫酸为氨基磺酸。